ГОСТ 12555.2-83
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ СЕРЕБРЯНО-ПЛАТИНОВЫЕ
Метод спектрального анализа
Silver-platinum alloys. Methods of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 1984-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
A.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева, И.Г.Сажина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.83 N 1371
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12555-67 в части разд.3
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 22864-83 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей иридия, палладия, родия, золота, железа (при массовой доле каждого от 0,01 до 0,10%) и свинца (при массовой доле от 0,001 до 0,020%) в серебряно-платиновых сплавах.
Метод основан на переводе сплава в глобулу (жидкую каплю расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф средней дисперсии.
Генератор дуги переменного тока.
Ослабитель трехступенчатый.
Микрофотометр.
Образцы стандартные предприятия.
Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых углей, марки ОСЧ-7.
Станок токарный настольный для заточки угольных электродов.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 условных единиц.
Проявитель и фиксаж.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Образцы для анализа должны быть в виде ленты или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы перед взятием навесок кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 2 мин, затем промывают водой и сушат.
В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод - фигурный с миллиметровым углублением в торце, в которое помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,10 г. Противоэлектродом служит угольный стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,025 мм, экспозиции 30 с, силе тока 5 А через трехступенчатый ослабитель. Расстояние между электродами 2,5 мм корректируется во время экспозиции по промежуточной диафрагме. Фотопластинка помещается в кассету, отступив 4 см от правого длинноволнового края кассеты.
Для каждого анализируемого и стандартного образца получают по три параллельных определения.
Фотопластинки проявляют при температуре проявителя 18-20 °С в течение 6 мин.
Проявленную фотопластинку ополаскивают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.
Определяемый элемент | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Элемент сравнения | Длина волны линии элемента сравнения, нм |
Палладий | 342,12 | Платина | 315,66 |
Иридий | 313,33 | То же | 315,66 |
Родий | 343,49 | " | 315,66 |
Золото | 267,59 | " | 280,32 |
Железо | 259,94 | " | 280,32 |
Свинец | 283,31 | " |
5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линий определяемого элемента, а по оси абсцисс - значения логарифмов массовых долей стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,15.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:
,
где - наибольший результат параллельных измерений;
- наименьший результат параллельных измерений;
- относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
- среднее арифметическое, вычисленное из параллельных измерений (3).
Посмотрите фундаментные болты здесь - https://www.komplektacya.ru/metizy-krepezh/bolt-fundamentnyj/