Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана

ГОСТ Р 51013-97

Группа В39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ, КОРРОЗИОННОСТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ
НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

Методы определения титана

Nickel based fire-resistant, corrosion-resistant, precision alloys.
Methods for titanium determination



ОКС 77.100.20*
ОКСТУ 0709
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 77.120.40. -
Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 января 1997 г. N 10

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 Приложение А содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 11433-93 "Никелевые сплавы. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с диантипирилметаном"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 1997 год

Поправка внесена изготовителем базы данных.

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в жаропрочных, коррозионностойких и прецизионных сплавах на основе никеля при массовой доле титана от 0,15 до 3,0%.

Допускается определение титана спектрофотометрическим методом по методике международного стандарта ИСО 11433, приведенной в приложении А.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (0,15-3,0%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в среде хлористоводородной кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 395 нм.

Железо (III) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой.

Вольфрам и ниобий маскируют соответственно ортофосфорной и винной кислотами.

4.2 Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющие проводить измерения светопоглощения раствора при длине волны 390 нм.

Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, раствор 1:1, 1:9, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная 1:1, 1:2, 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 40 г/дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, готовят в день применения.

Диантипирилметан, раствор массовой концентрации 40 г/дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана.

4 г диантипирилметана растворяют в 100 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана хлористоводородной кислоты, разбавленной 1:6.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Стандартный раствор титана: 0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, приливают 50 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана серной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании. Затем прибавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают. Осторожно обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.

1 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана раствора содержит 0,0001 г титана.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор: 1,8402 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана раствора содержит 0,001 г молиб

дена.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Приготовление испытуемого раствора для сплавов, не содержащих вольфрам и ниобий

Навеску 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, прибавляют 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана хлористоводородной кислоты, 5 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана азотной кислоты и растворяют при нагревании. Прибавляют 15 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана серной кислоты (1:1), выпаривают раствор до паров серной кислоты и охлаждают. Прибавляют 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана хлористоводородной кислоты (1:9) и растворяют соли при нагревании.

4.3.2 Приготовление испытуемого раствора для сплавов, содержащих вольфрам и ниобий

Навеску пробы 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана и растворяют при нагревании в 30 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана хлористоводородной кислоты, 15 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана серной кислоты (1:1) и 3 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана ортофосфорной кислоты. Прибавляют 5-7 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, приливают 15 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана раствора винной кислоты, 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана хлористоводородной кислоты (1:9) и растворяют соли при нагревании

4.3.3 При наличии нерастворимого осадка раствор, полученный в соответствии с 4.3.1 или 4.3.2, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают фильтр два раза хлористоводородной кислотой (1:100) и затем водой. Фильтрат сохраняют (основной фильтрат). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600-700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана и растворяют плав при нагревании в 20-30 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана хлористоводородной кислоты (1:9).

Тигель вынимают и обмывают хлористоводородной кислотой (1:9).

Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату.

4.3.4 Развитие окраски

Раствор, полученный в соответствии с 4.3.1, 4.3.2 или 4.3.3, переливают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, доливают до метки хлористоводородной кислотой (1:9) и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана каждая помещают аликвотные части раствора в соответствии с таблицей 1.


Таблица 1

Массовая доля титана, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана

0,15 до 1,0 включ.

20

" 2,0 "

10

" 2,0 " 3,0 "

5



В каждую колбу прибавляют по 5 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана раствора аскорбиновой кислоты, растворы перемешивают и оставляют стоять 5-10 мин. Добавляют по 15 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана хлористоводородной кислоты (1:1) и в одну из колб приливают 10 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана раствора диантипирилметана. Растворы в колбах доливают до метки водой, перемешивают и оставляют стоять 40 мин.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 395 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 1 см или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания в интервале длин волн 390-405 нм, выбирая кювету таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора, содержащую все реактивы, за исключением диантипирилметана.

Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Содержание титана находят по градуировочному графику.

4.4 Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 100-150 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана каждый приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана стандартного раствора титана. Если анализируемый сплав содержит молибден, в каждый стакан прибавляют раствор молибдата аммония в количестве, соответствующем содержанию молибдена в анализируемом сплаве. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в 4.3. Объем аликвотной части равен 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана. При измерении оптической плотности в качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания титана в градуировочных растворах.

4.5 Обработка результатов

Массовую долю титана ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, (1)


где ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана - масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана - масса титана в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Нормы точности и нормативы контроля приведены в таблице 2.


Таблица 2

Допускаемое расхождение, %

Массовая доля титана, %

Погрешность результатов анализа ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана

двух средних результатов, выполненных в различных условиях ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана

двух параллельных определений ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана

трех параллельных определений ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана

0,15 до 0,20 включ.

0,02

0,03

0,02

0,03

0,01

Св. 0,20 " 0,50 "

0,04

0,04

0,04

0,04

0,02

" 0,50 " 1,0 "

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

" 1,0 " 2,0 "

0,07

0,09

0,07

0,09

0,04

" 2,0 " 3,0 "

0,11

0,14

0,11

0,14

0,07

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). ИСО 11433-93 Никелевые сплавы. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с диантипирилметаном



ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

А.1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения титана в интервале от 0,3 до 5,0% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана) в никелевых сплавах. Допускается распространение этого метода до нижней границы 0,05% титана.

Метод допускает определение титана в сплавах, содержащих вольфрам и/или тантал.

А.2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 7565-81 Чугун, сталь и сплавы. Методы отбора проб для химического анализа

ГОСТ 29169-91 Лабораторная стеклянная посуда. Пипетки с одной меткой

ГОСТ 29251-91 Лабораторная стеклянная посуда. Бюретки. Часть 1. Общие требования

А.3 Сущность метода

Испытуемую пробу растворяют в хлористоводородной и азотной кислотах.

Хлористоводородную и азотную кислоты удаляют выпариванием раствора до паров серной кислоты. Образуют комплексное соединение титана с диантипирилметаном и измеряют абсорбцию испытуемого раствора при длине волны 390 нм.

А.4 Реактивы

В анализе используют реактивы аналитической степени чистоты, если не оговорено другое, и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Хлористоводородная кислота, ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана=1,18 г/смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана.

Хлористоводородная кислота, ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана=1,18 г/смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, раствор 1:1.

Серная кислота, ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана=1,84 г/смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, разбавленная 1:1. Медленно и при постоянном перемешивании добавляют 100 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана серной кислоты к 100 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана воды.

Азотная кислота, ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана=1,41 г/смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана.

Аммония гидроксид, раствор ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана= 0,88 г/смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана.

Аскорбиновая кислота, раствор: 20 г аскорбиновой кислоты (CГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титанаHГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титанаOГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана) растворяют в воде, разбавляют до 200 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана и перемешивают.

Калий кислый сернокислый (KHSOГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана).

Щавелевая кислота, раствор: 10 г щавелевой кислоты двухводной [(СООН)ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана·2НГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титанаO] растворяют в воде, разбавляют до 200 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана и перемешивают.

Диантипирилметан, раствор: 4 г диантипирилметана моногидрата (CГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титанаHГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титанаNГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титанаOГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана·HГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титанаO) растворяют в воде, содержащей 25 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана хлористоводородной кислоты, раствор 1:1 разбавляют до 200 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана и перемешивают.

Натрий хлористый, раствор: 117 г хлористого натрия (NaCl) растворяют в воде, разбавляют до 500 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана и перемешивают.

Титан, основной стандартный раствор (0,200 г/дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана): 0,739 г калия-титанил оксалата двухводного [KГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титанаTiO(CГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титанаOГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана)ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана·2НГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титанаO] растворяют в воде, добавляют 50 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана разбавленной серной кислоты и выпаривают до паров. Охлаждают и разбавляют водой. Переносят холодный раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, доливают до метки водой и перемешивают.

Титан, стандартный раствор (25 см/дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана): 25,0 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана основного стандартного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, добавляют 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана разбавленной серной кислоты. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

А.5 Аппаратура

Конические колбы вместимостью 125 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана.

Мерные колбы вместимостью 50, 100, 200, 250 и 500 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана по ГОСТ 29169.

Микробюретка вместимостью 10 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, градуированная, с делениями 0,02 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана по ГОСТ 29251.

Спектрометр молекулярный абсорбционный, позволяющий измерять абсорбцию при длине волны 390 нм.

А.6 Отбор и подготовка проб

А.6.1 Отбор и подготовка лабораторной пробы должны проводиться по обычным согласованным методикам или, в случае разногласия, по ГОСТ 7565.

А.6.2 Лабораторная проба является нормальной в форме фрезерной или сверлильной стружки и не требует дальнейшего приготовления.

А.6.3 Если имеются подозрения, что лабораторная проба загрязнена маслом или смазкой в процессе фрезерования или сверления, она должна быть очищена промыванием в ацетоне высокой чистоты и высушена на воздухе.

А.6.4 Если лабораторная проба содержит частицы или кусочки широко варьируемых размеров, испытуемая проба должна быть получена делением.

А.7 Проведение анализа

А.7.1 Приготовление испытуемого раствора

А.7.1.1 Навеска испытуемой пробы

Навеску испытуемой пробы взвешивают с точностью до 0,1 мг в соответствии с таблицей А.1.


Таблица А.1

Ожидаемое содержание титана, %, (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана)

Масса пробы, г

0,3 до 3,0 включ.

0,19-0,21

" 5,0 "

0,099-0,11


А.7.1.2 Растворение испытуемой навески в кислоте

Испытуемую навеску помещают в коническую колбу вместимостью 125 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана. Добавляют 10 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана хлористоводородной кислоты и 3 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана азотной кислоты.

Нагревают до начала реакции и продолжают нагревание до полного растворения. Если сплав не растворяется, необходима некоторая корректировка смеси кислот. Добавляют хлористоводородную кислоту, увеличивая ее содержание на 1 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, и продолжают нагревание до растворения испытуемой навески.

А.7.1.3 Приготовление конечного испытуемого раствора

Добавляют 7 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана разбавленной серной кислоты и выпаривают раствор до появления белых паров. Охлаждают содержимое и поступают далее в соответствии с А.7.1.3.1 или А.7.1.3.2 в зависимости от присутствия тантала.

А.7.1.3.1 При отсутствии тантала добавляют 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана щавелевой кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают и для сплавов, не содержащих вольфрам, анализ продолжают, как указано в А.7.1.4.

А.7.1.3.1.1 Если сплав содержит вольфрам, добавляют раствор гидроксида аммония до получения щелочного раствора. Кипятят раствор до растворения вольфрамовой кислоты. Раствор охлаждают и подкисляют добавлением 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана хлористоводородной кислоты. Раствор охлаждают и продолжают анализ, как указано в А.7.1.4.

А.7.1.3.2 В присутствии тантала добавляют 30 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана воды, нагревают до растворения солей и снова охлаждают. Раствор фильтруют через складчатый фильтр с фильтробумажной массой. Осадок промывают теплой водой. Фильтрат сохраняют. Помещают фильтр с осадком в платиновый тигель, озоляют при 800 °С и охлаждают. Добавляют 1 г кислого сернокислого калия, накрывают тигель платиновой крышкой и осторожно сплавляют над пламенем. Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, содержащий 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана раствора щавелевой кислоты, и осторожно нагревают до растворения плава. Платиновый тигель вынимают и промывают. Соединяют щавелевокислый раствор с первоначальным фильтратом и продолжают, как указано в А.7.1.4.

А.7.1.4 Разбавление

А.7.1.4.1 Разбавление при содержании титана менее 1,0% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана)

Переносят испытуемый раствор (А.7.1.3.1, А.7.1.3.1.1 или А.7.1.3.2) в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, доливают до метки водой и перемешивают.

А.7.1.4.2 Разбавление при содержании титана от 1 до 5% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана)

Переносят испытуемый раствор (А.7.1.3.1, А.7.1.3.1.1 или А.7.1.3.2) в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, доливают до метки водой и перемешивают.

А.7.2 Развитие окраски

А.7.2.1 Аликвотную часть испытуемого раствора (А.7.1.4.1 или А.7.1.4.2) 5 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана отбирают пипеткой и помещают в две мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана каждая.

А.7.2.2 В две мерные колбы добавляют по 5,0 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана разбавленной хлористоводородной кислоты (раствор 1:1), 5,0 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана раствора аскорбиновой кислоты и 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана раствора хлористого натрия. Растворы перемешивают и оставляют стоять несколько минут.
накрутка голосов в голосовании, накрутка голосов в интернет голосовании за раз 10000 бесплатно

А.7.2.3 В одну из мерных колб добавляют 10,0 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана раствора диантипирилметана.

А.7.2.4 Раствор в обеих колбах доливают до метки водой и оставляют стоять 40 мин.

А.7.3 Спектрометрические измерения

А.7.3.1 Измеряют абсорбцию обоих растворов, полученных в соответствии с А.7.2.4, относительно воды, как раствора сравнения на молекулярном абсорбционном спектрометре при длине волны 390 нм в кювете 1 см.

А.7.3.2 Абсорбцию испытуемого раствора вычитают из абсорбции испытуемого раствора, содержащего диантипирилметановый комплекс.

А.7.4 Контрольный опыт

Параллельно с определением проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов, используя такую же процедуру выполнения анализа и такие же количества реактивов.

А.7.5 Калибровка

А.7.5.1 В шесть мерных колб вместимостью 50 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана каждая с помощью микробюретки помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана стандартного раствора титана.

А.7.5.2 Добавляют растворы разбавленной хлористоводородной кислоты, аскорбиновой кислоты и хлористого натрия как в А.7.2.2.

А.7.5.3 Добавляют к растворам 10,0 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана раствора диантипирилметана. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и оставляют стоять 40 мин. Эта серия соответствует 0:0, 0:1, 0:2, 0:25 мг/смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана титана.

А.7.5.4 Измеряют абсорбцию калибровочных растворов, как указано в А.7.3.

Вычитают абсорбцию калибровочного раствора, не содержащего титана, из абсорбции остальных калибровочных растворов.

А.7.5.5 Строят калибровочный график зависимости абсорбции от содержания титана в калибровочных растворах.

А.7.6 Количество определений

Определение титана выполняют минимально в двух параллельных навесках.

А.7.7 Контрольный анализ

Качество метода может быть проконтролировано параллельным определением титана в одном или нескольких образцах аналогичного сплава, содержание титана в которых известно, с использованием такой же процедуры выполнения анализа.

А.8 Обработка результатов

А.8.1 Расчет

А.8.1.1 Определяют концентрацию титана в испытуемом растворе (А.7.3.2) и в контрольном опыте по калибровочному графику (А.7.5.5).

А.8.1.2 Рассчитывают содержание титана ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, %, по формуле

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, (А.1)


где ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана - концентрация титана в испытуемом растворе (А.8.1.1), мкг/смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана;

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана - концентрация титана в контрольном опыте (А.8.1.1), мкг/смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана;

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана - объем испытуемого раствора (А.7.1.4.1 или А.7.1.4.2), смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана;

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана - масса испытуемой навески (А.7.1.1), г.

А.8.2 Точность

А.8.2.1 Лабораторные испытания

Одиннадцать лабораторий в четырех странах принимали участие в испытаниях этого метода анализа, используя четыре образца, химический состав которых приведен в таблице А.2. Каждый образец был проанализирован дважды в разные дни.


Таблица А.2 - Химический состав испытуемых образцов, % (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана)

Образец

AI

Со

Сг

Fe

Hf

Mo

Nb

Та

Ti

W

Ni

RE-1

5,5

10

9

-

1,6

-

-

2,6

1,5

10

Остальное

RE-2

0,5

0,5

20

18

-

3

5

-

1,0

-

"

RE-3

1,9

19

22

-

-

-

1

1,4

3,7

2

"

RE-4

3,0

10

14

-

-

4

-

-

5,0

4

"


А.8.2.2 Статистический анализ

Результаты межлабораторной программы испытаний были оценены с использованием средних из двух результатов. Данные были обработаны статистически с использованием критериев Кохрана и Диксона.

А.8.2.3 Повторяемость и воспроизводимость были вычислены с доверительной вероятностью 95%. Результаты статистического анализа приведены в таблице А.3.


Таблица А.3 - Результаты статистического анализа

Стандартный образец

Среднее значение результатов
анализа, %, (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана)

Внутрилабораторное стандартное отклонение

Межлабораторное стандартное отклонение

Сходимость

Воспроизводимость

RE-1

1,49

0,015

0,026

0,041

0,084

RE-2

0,37

0,007

0,012

0,019

0,038

RE-3

3,69

0,018

0,026

0,050

0,089

RE-4

5,09

0,022

0,044

0,063

0,139


А.9 Помехи

Если в никелевых сплавах присутствует молибден, то он может быть причиной завышения получаемого значения титана (А.8.1.2) на 0,001% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана) Ti на каждый 1,0% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана) Мо.



накрутка голосов в голосовании, накрутка голосов в интернет голосовании за раз 10000 бесплатно

ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов