Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута

ГОСТ 24018.4-80

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения висмута

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of bismuth

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата введения 1981-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 N 958

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 849-97

2, 5

ГОСТ 859-2001

2, 5

ГОСТ 1277-75

2

ГОСТ 3118-77

2, 5

ГОСТ 3760-79

2, 5

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 4329-77

2

ГОСТ 4461-77

2, 5

ГОСТ 5817-77

2, 5

ГОСТ 6344-73

2

ГОСТ 9722-97

2, 5

ГОСТ 10157-79

5

ГОСТ 10928-90

2, 5

ГОСТ 11125-84

2, 5.2

ГОСТ 14261-77

2, 5.2

ГОСТ 14262-78

2

ГОСТ 20478-75

2

ГОСТ 24018.0-90

1.1

ГОСТ 24147-80

2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массовых долях от 0,0005% до 0,010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения висмута (при массовых долях от 0,0002% до 0,01%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24018.0.

А. Фотометрический метод определения висмута

Сущность метода


Метод основан на образовании в среде серной кислоты 1 моль/дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием состава K(BiIГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)). Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты добавляют 50 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:200.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой концентрацией 25 г/смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 0,1 г/смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)).

Тиоацетамид, водный раствор с массовой концентрацией 2 г/смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)).

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор с массовой концентрацией 1 г/смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой концентрацией 10 г/смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)).

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой концентрацией 2 г/смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)).

Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

Медь марки М00бк по ГОСТ 859.

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 г/смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)):

1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15-20 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Висмут марок Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:1) при нагревании, охлаждают, приливают 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают 2 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески сплава: 1 г при массовой доле висмута от 0,0005% до 0,005%; 0,5 г при массовой доле висмута свыше 0,005% до 0,010% помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 30 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) воды, 15-20 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты, 1 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислой меди и нагревают в течение 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 20-25 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака и снова нагревают в течение 5-8 мин. Устанавливают рН 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 85 °С - 90 °С, приливают 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора тиоацетамида и выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 °С - 50 °С и охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7-8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют 40-50 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) (порциями по 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и промывают фильтр 2-3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение.

К полученному раствору прибавляют 2 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 5 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра, 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора надсернокислого аммония, нагревают в течение 3-5 мин, приливают 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора алюмокалиевых квасцов и раствор аммиака до слабого запаха. Содержимое стакана нагревают в течение 3-5 мин, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 3-4 раза горячим раствором аммиака (1:200). Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют в 30 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Затем приливают 2 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой, снова выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 10-15 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) , разбавляют водой до 30-35 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия и перемешивают. Раствор оставляют на 2-3 мин, добавляют 2,5 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины порциями в 2-3 приема для восстановления свободного йода, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при ГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)337 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 430 до 480 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Содержание висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

3.2. Построение градуировочного графика

В пять стаканов (или колб) вместимостью 250-300 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) помещают по 0,5 г металлического никеля или никелевого порошка. В четыре стакана (или колбы) приливают последовательно 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б висмута. Пятый стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы добавляют по 30 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислот. Далее поступают как указано в п.3.1, из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Б. Непламенный атомно-абсорбционный метод определения висмута

Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами висмута при длине волны 223,1 или 306,8 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в электротермический атомизатор. Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества и сульфида меди в качестве коллектора.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.

Лампа для определения висмута.

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 или смесь аргона с 5% водорода.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты добавляют 50 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1. Смесь кислот готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тиоацетамид, раствор 20 г/дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Медь марки М00бк по ГОСТ 859.

Медь азотнокислая, раствор 0,01 г/смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15-20 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:1).

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

Висмут марок Ви0, Ви00, Ви000, Ви0000 по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута:

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

Раствор В: 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием.

1 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В содержит 0,000001 г висмута.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску сплава массой (табл.1) помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают 20-30 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании.

Таблица 1

Массовая доля висмута, %

Масса навески, г

От 0,0002 до 0,002 включ.

0,5

Св. 0,002 " 0,005 "

0,2

" 0,005 " 0,01 "

0,1



Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 30 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) воды, 15-20 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты, 1 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислой меди и нагревают в течение 10 мин.

Раствор охлаждают, добавляют 20-25 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) аммиака и снова нагревают в течение 5-8 мин. Устанавливают рН 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Раствор разбавляют водой до объема приблизительно 150 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 85 °С - 90 °С, приливают 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора тиоацетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 °С - 50 °С и охлаждают.

Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7-8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40-50 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) (порциями по 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) горячей смеси соляной и азотной кислот, разбавленной (1:1) и промывают фильтр 2-3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), где производилось осаждение. Раствор выпаривают досуха, соли растворяют в 5 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, накрывая стакан или колбу стеклом, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки, перемешивают.

Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора, равную 20 мкдмГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), вводят в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора.

Массу висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольног

о опыта.

6.2. Подготовка прибора к измерению

Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Условия определения висмута:

- аналитическая линия (ГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) - 223,1 нм,

- 306,8 нм;

- спектральная ширина щели - 0,2 нм;

- время высушивания при 100 °С - 10 с;

- время разложения при 560 °С - 15 с;

- время атомизации при 1930 °С - 10 с.

Определение висмута проводят в полном потоке инертного газа с отключением его на стадии атомизации.

6.3. Построение градуировочного графика

В семь стаканов (или колб) вместимостью 250-300 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) помещают навески металлического никеля или никелевого порошка в соответствии с табл.1.

В шесть стаканов (или колб) приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8, 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В висмута. Седьмой стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы приливают по 20-30 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Растворы выпаривают до объема приблизительно 10 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют по 30 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) воды, по 20 смГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Далее поступают, как указано в пп.5.3.1 и 5.3.2.

Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 24018.4-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г.

7.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля висмута, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,0002 до 0,0005 включ.

0,0002

Св. 0,0005 " 0,001 "

0,0005

" 0,001 " 0,002 "

0,001

" 0,002 " 0,005 "

0,002

" 0,005 " 0,01 "

0,003



Раздел Б. (Введен дополнительно, Изм. N 2).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов