Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала

ГОСТ 17051-82
Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

     
Методы определения тантала

     
Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tantalum



ОКСТУ 0809

Дата введения 1983-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.П. Лякишев, Г.В. Козина, Н.С. Белоусова, Т.В. Титова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.82 № 3731

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17051-71

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2882-81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 83-79

3.2

ГОСТ 1942-86

2.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 3773-72

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 4518-75

2.2

ГОСТ 4523-77

3.2

ГОСТ 5712-78

2.2, 3.2

ГОСТ 6552-80

3.2

ГОСТ 7172-76

3.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2

ГОСТ 10690-73

3.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 24104-88

2.2

ГОСТ 28473-90

1.1


6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 8-87, 11-12-93)


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала (при массовых долях тантала от 0,002 до 1,00%) и фотометрический метод (при массовых долях тантала от 0,10 до 1,00%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА


2.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции окрашенного в зеленый цвет соединения фторидного комплекса тантала (V) с малахитовым зеленым при помощи смеси из гексана и 1,2-дихлорэтана и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 635 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор 40 г/дмГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 100 г/дмГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Малахитовый зеленый (тетраметил-ди-ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-диаминофуксонийхлорид), раствор 0,0015 г/смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-Гексан.

Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942, высший сорт.

Экстракционная смесь: 2 объемные части ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-гексана смешивают с 1,5 объемными частями дихлорэтана технического.

Образец стали, химический состав которого аналогичен химическому составу анализируемой пробы, с массовой долей менее 0,0002% тантала.

Раствор фона: навеску стали массой 3,125 г помещают в платиновую чашку, допускается проводить растворение в чашке из стеклоуглерода или во фторопластовом стакане, и растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористоводородной кислоты, добавляя 10 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора пероксида водорода порциями примерно по 0,5 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Раствор выпаривают до начала выделения солей, после охлаждения осторожно добавляют 25 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли смывают в стакан 25 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора щавелевокислого аммония, добавляя его небольшими порциями (при использовании фторопластового стакана операция опускается). Раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Допускается применение раствора фона, приготовленного из металлического железа и стандартных растворов или навески элементов, массовая доля которых в анализируемой пробе свыше 0,5%.

Тантал металлический или пятиоксид тантала.

Стандартные растворы тантала.

Раствор А: 0,1000 г металлического тантала или 0,1221 г пятиоксида тантала растворяют в платиновой чашке в 20 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляя около 10 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора пероксида водорода порциями по 0,5 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). К раствору добавляют 10 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 40 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора щавелевокислого аммония и нагревают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), добавляют 40 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, доливают раствором щавелевокислого аммония до метки и перемешивают; годен к употреблению не более одной недели.

1 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг тантала.

Раствор Б: 10 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг тантала.

(Измененная редакц

ия, Изм. № 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески стали в зависимости от содержания тантала в стали определяют по табл. 1. Навеску стали помещают в платиновую чашку, допускается проводить растворение в чашке из стеклоуглерода или во фторопластовом стакане, и растворяют в 10 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляя 5-7 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора пероксид водорода порциями по 0,5 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Таблица 1

Массовая доля тантала, %

Масса навески, г

Вместимость колбы, смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора серной кислоты, смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

От 0,002 до 0,01

0,500

50

-

0,050

Св. 0,01 " 0,05

0,200

100

10

0,010

" 0,05 " 0,10

0,100

100

10

0,005

" 0,10 " 0,50

0,050

250

40

0,001

" 0,50 " 1,00

0,050

500

90

0,0005



К раствору добавляют 10 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения добавляют около 25-30 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора щавелевокислого аммония и растворяют соли при умеренном нагревании. Охлаждают, переводят раствор в мерную колбу, обмывая стенки чашки или фторопластового стакана раствором щавелевокислого аммония. Вместимость колбы и объем раствора вводимой в колбу серной кислоты определяют по табл. 1. Доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Из раствора отбирают аликвотную часть объемом 5 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) и помещают в полиэтиленовую делительную воронку или полиэтиленовый сосуд. К раствору при помощи бюретки добавляют 1 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, 5 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористого аммония, перемешивают и выдерживают 3 мин, затем добавляют 2 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора малахитового зеленого и перемешивают. Непосредственно после этого раствор встряхивают с 5 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) экстракционной смеси в течение 1-1,5 мин.

После разделения фаз экстракт отбирают полиэтиленовой пипеткой или сливают из делительной воронки в стеклянный стакан вместимостью 50 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) и из него в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Кювету закрывают крышкой и сразу же измеряют оптическую плотность экстракта при длине волны 635 нм. В качестве раствора сравнения применяют экстракт нулевого раствора (см. табл. 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2

2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть колб вместимостью по 50 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) приливают в зависимости от массовой доли тантала объемы раствора фона и раствора серной кислоты согласно табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля тантала, %

Объем раствора фона, смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора серной кислоты, смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

От 0,002 до

0,01

40,0

2,0

Св. 0,01 "

0,05

8,0

8,4

" 0,05 "

0,10

4,0

9,2

" 0,10 "

0,50

0,8

9,8

" 0,50 "

1,00

0,4

10,0



Добавляют в колбы объемы стандартного раствора тантала Б в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

Объем стандартного раствора тантала Б, смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Масса тантала в отобранном объеме стандартного раствора тантала Б, мг

Масса тантала, соответствующая аликвотной части раствора, мг

0

0

0

1,0

0,01

0,001

2,0

0,02

0,002

3,0

0,03

0,003

4,0

0,04

0,004

5,0

0,05

0,005



Все мерные колбы доливают раствором щавелевокислого аммония до метки и содержимое перемешивают.
Из растворов отбирают аликвотную часть объемом 5 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) и помещают в полиэтиленовую делительную воронку или полиэтиленовый сосуд. Далее поступают по п.2.3.1.

Оптическую плотность экстрактов измеряют по отношению к экстракту нулевого раствора. По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам тантала строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю тантала (ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) - масса тантала в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли тантала приведены в табл. 4.

Таблица 4





Допускаемые расхождения, %

Массовая доля тантала, %

Погрешность результатов анализа, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

двух параллель- ных определе- ний

трех параллель- ных определе- ний

резуль- татов анализа стандарт- ного образца от аттесто- ванного значения

От 0,002 до 0,005 включ.

0,0012

0,0015

0,0012

0,0015

0,0008

Св. 0,005 " 0,01 "

0,0024

0,0030

0,025

0,0030

0,0016

" 0,01 " 0,02 "

0,004

0,005

0,004

0,005

0,003

" 0,02 " 0,05 "

0,008

0,010

0,008

0,010

0,005

" 0,05 " 0,10 "

0,012

0,015

0,012

0,015

0,008

" 0,10 " 0,2 "

0,024

0,030

0,025

0,030

0,016

" 0,2 " 0,5 "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

" 0,5 " 1,0 "

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04



(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА


3.1. Сущность метода

Метод основан на отделении тантала из хлорнокислого раствора при помощи сернистой кислоты, переосаждении фениларсоновой кислотой, образовании окрашенного в желтый цвет соединения тантала с пирогаллолом в растворе ортофосфорной кислоты и измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.

В случае присутствия вольфрама производится дальнейшее отделение тантала осаждением сульфатом магния в аммиачном растворе.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:5 и 1:10.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3.

Кислота хлорная, 57-60%-ный раствор.

Кислота сернистая, 6%-ный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Калий углекислый технический по ГОСТ 10690.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Смесь безводного углекислого калия и безводного углекислого натрия в соотношении 3:1 и 1%-ный раствор.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 250 г/дмГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фениларсоновая, раствор 25 г/дмГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Промывной раствор 1: 100 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора фениларсоновой кислоты разбавляют 100 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) воды.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор 40 г/дмГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Пирогаллол, раствор 0,4 г/смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Осаждающий раствор 1:40 г хлористого аммония растворяют в 400 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) воды. К раствору добавляют 40 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) аммиака, переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Осаждающий раствор 2: 40 г сернокислого магния растворяют в 400 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Промывной раствор 2: в 200 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) осаждающего раствора 1 растворяют 2 г углекислого калия. К раствору добавляют 200 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) осаждающего раствора 2, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор пиросернокислого калия и щавелевокислого аммония: 14 г пиросернокислого калия помещают в платиновую чашку и нагревают в муфельной печи до начала плавления. После охлаждения к плаву добавляют 5 капель серной кислоты. Плав снова нагревают до полного расплавления. После охлаждения плав растворяют в стакане вместимостью 250 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) в 100 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора щавелевокислого аммония при умеренном нагревании и постоянном перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Тантала пятиоксид.

Стандартный раствор тантала: 0,1526 г пятиоксида тантала помещают в платиновую чашку и нагревают в муфельной печи до начала плавления с 14 г пиросернокислого калия. Далее поступают по п.2.2; годен к употреблению не более одной недели.

1 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,25 мг тантала.

(Измененная редакция

, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Массу навески пробы в зависимости от массовой доли тантала в стали определяют по табл. 5. Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 800 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и 15 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору добавляют раствор хлорной кислоты согласно табл. 5, выпаривают до появления густых паров хлорной кислоты и в закрытом стакане продолжают нагревание в течение 10 мин.

Таблица 5

Массовая доля тантала, %

Масса навески пробы, г

Объем раствора хлорной кислоты, смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г

От 0,1 до 0,5

5

60

0,2

Св. 0,5 " 1,0

2,5

40

0,1



После охлаждения соли растворяют в 200 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) воды. К раствору добавляют 50 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора сернистой кислоты, нагревают, кипятят 10 мин и выдерживают в течение 30 мин при температуре от 70 до 80 °С. Раствор отфильтровывают через два фильтра средней плотности с фильтробумажной массой. Фильтр с осадком сначала промывают шесть раз раствором соляной кислоты (1:10) и потом три раза горячей водой. Фильтр с осадком переносят в платиновую чашку, озоляют фильтр и осадок прокаливают при температуре 1000 °С. Осадок смачивают 0,5 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, добавляют 5 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха и сплавляют с 5 г смеси углекислого калия-натрия.

После охлаждения плав растворяют в стакане вместимостью 400 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) в воде, объем которой выбран так, чтобы предназначенный для осаждения объем раствора составлял 150-200 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Раствор фильтруют через фильтр средней плотности.

Фильтр с осадком пять раз промывают раствором смеси углекислого калия-натрия и отбрасывают. К фильтрату (фильтрат А) добавляют раствор соляной кислоты (1:5) до кислой реакции и после нагрева до температуры около 80 °С добавляют 30 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора фениларсоновой кислоты. После 10 мин раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр с осадком пять раз промывают, употребляя каждый раз по 10 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) промывного раствора 1 и помещают в кварцевый тигель. Фильтр осторожно озоляют и остаток прокаливают при 1000 °С. Остаток с 7 г пиросернокислого калия нагревают до начала плавления. После охлаждения к плаву добавляют пять капель серной кислоты. Плав снова нагревают до полного расплавления. После охлаждения плав растворяют в стакане вместимостью 250 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) в 50 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора щавелевокислого аммония при умеренном нагревании и постоянном перемешивании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), добавляют 25 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора ортофосфорной кислоты, доливают раствором щавелевокислого аммония до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают.

10 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) фильтрата переливают в стакан и добавляют 3 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора пирогаллола. Не более чем через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 430 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Из

м. № 2).

3.3.2. В случае присутствия вольфрама фильтрат А нагревают до температуры около 50 °С и при перемешивании добавляют 25 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) осаждающего раствора 1 и после этого 25 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) осаждающего раствора 2. Раствор в течение 60 мин выдерживают при 50 °С и после этого фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр с осадком три раза промывают промывным раствором 2, после этого помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), содержащий 30 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого аммония. Стеклянной палочкой разрушают фильтр с осадком. К раствору сначала добавляют раствор соляной кислоты (1:5) до кислой реакции и после нагревания до температуры около 80 °С добавляют 30 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора фениларсоновой кислоты. Далее поступают по п.3.3.1.

3.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) наливают согласно табл. 6 стандартный раствор тантала и добавляют до 50 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствором пиросернокислого калия и щавелевокислого аммония.

Таблица 6

Объем стандартного раствора тантала, смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Масса тантала, соответствующая отобранной части стандартного раствора тантала, мг

Масса тантала, содержащегося в аликвотной части раствора, мг

0

0

0

8,0

2,0

0,2

16,0

4,0

0,4

24,0

6,0

0,6

32,0

8,0

0,8

40,0

10,0

1,0



К растворам добавляют по 10 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора ортофосфорной кислоты, доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

От каждого раствора отбирают в отдельные сухие стаканы объем по 10 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) и добавляют по 3 смГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора пирогаллола. Не более чем через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 430 нм. Раствором сравнения служит нулевой раствор.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам тантала строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю тантала (ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) - масса тантала в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.

3.4.2. Нормативы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли тантала приведены в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. № 2).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов