Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферромарганец. Метод определения фосфора

ГОСТ 21876.5-76

Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМАРГАНЕЦ

Методы определения фосфора

Ferromanganese. Methods for the determination of phosphorus*

ОКСТУ 0809**
_______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1978-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1263 срок действия установлен с 01.01.1978 г. до 01.01.1983 г.*
______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 13091.6-67.

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1977 г.

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.84 N 1515 с 01.10.84, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.89 N 564 с 01.01.90

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1984 год, ИУС N 6, 1989 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле фосфора в ферромарганце от 0,01 до 0,7%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 24991-81 со следующим дополнением.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2.1. Проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 поГОСТ 6613-86.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1, 1:30, 1:100, плотностью 1,105 г/смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2); 560 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты разбавляют водой до 1 дмГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 1:1, 1:20.

Кислота хлорная плотностью 1,57 или 1,61 г/смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 2,5%.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10%.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 20%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор с массовой долей 10%; 100 г квасцов растворяют в 1 дмГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствор серной кислоты 1:20.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой долей 0,3%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3763-76 перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды при температуре до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят водный раствор с массовой долей 5% и раствор реактивной смеси: 1,74 г соли растворяют в 100 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды, приливают 20,8 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, охлаждают и доливают водой до 250 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, стандартные растворы.

Раствор А: 0,4393 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Раствор Б: 10 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают, готовят в день применения.

Массовая концентрация в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Метод с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.1. Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, восстановления ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.

3.1, 3.1.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.2. Навеску ферромарганца массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды и 20 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании, затем приливают 3 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора марганцовокислого калия и кипятят до выделения двуокиси марганца (примерно 5 мин).

Осадок двуокиси марганца переводят в раствор, приливая по каплям раствор азотистокислого натрия, и кипятят в течение 2-3 мин.

Раствор выпаривают досуха, выдерживают на плите в течение 10 мин для удаления окислов азота, приливают 10 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют.

Сухой остаток растворяют в 15-20 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, приливают 50 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до кипения. Затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности, осадок промывают 3-4 раза соляной кислотой, разбавленной 1:100, и 3-4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 600-700 °С. Охладив тигель, остаток смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 3-4 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают при температуре 600-700 °С, охлаждают, прибавляют 1 г углекислого натрия и сплавляют в течение 2-3 мин при 950-1000 °С. Полученный плав выщелачивают в стакане вместимостью 100 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), содержащем 50 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:30, и после выщелачивания присоединяют к основному раствору.

Раствор выпаривают до объема 60-80 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) помещают по 25 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора, по 4 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора железоаммонийных квасцов, по 30 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды, после чего нейтрализуют аммиаком до выделения гидроокиси железа. Затем прибавляют по каплям соляную кислоту плотностью 1,105 г/смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) до растворения осадка, приливают 10 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроксиламина и нагревают до кипения. Растворы при этом должны полностью обесцветиться.

К охлажденным растворам приливают по 10 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), в одну из колб добавляют по каплям 8 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) 5%-ного раствора молибденовокислого аммония, хорошо перемешивают 1-1,5 мин до появления синего окрашивания, после чего растворы в колбах доливают до метки и снова перемешивают.

Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.

Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть без добавления раствора молибденовокислого аммония.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу фосфора по градуировочному графику.

(Измененная редакция

, Изм. N 1, 2).

3.1.3. Построение градуировочного графика.

В семь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) каждая помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 и 0,07 мг фосфора. Восьмая мерная колба, в которую прибавляют все реактивы, за исключением раствора фосфора, служит контрольным опытом на загрязнение реактивов.

В каждую колбу приливают по 25 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды, по 4 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора железоаммонийных квасцов, нейтрализуют раствор аммиаком до выделения гидроокиси железа.

Затем прибавляют по каплям соляную кислоту плотностью 1,105 г/смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) до растворения осадка, приливают по 10 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроксиламина и нагревают до кипения. Растворы при этом должны полностью обесцветиться.

К охлажденным растворам приливают по 10 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), добавляют по каплям 8 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) 5%-ного раствора молибденовокислого аммония, хорошо перемешивают 1-1,5 мин до появления синего окрашивания, после чего растворы в колбах доливают водой до метки и снова перемешивают.

Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм. Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, в которую прибавляют все реактивы.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2, 3.2.1-3.2.3. (Исключены, Изм. N 1).

3.3. Метод с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии сурьмяновиннокислого калия

3.3.1. Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 650 до 700 нм.

3.3, 3.3.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.3.2. Навеску ферромарганца массой, указанной в табл.1, помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, осторожно приливают 20 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты. После окончания бурной реакции добавляют 10 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты и 10 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты, а затем выпаривают досуха. Чашку охлаждают, приливают 10 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, растворяют при нагревании, приливают 50-70 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды, затем переливают в мерную колбу вместимостью согласно табл.1, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через двойной плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

Таблица 1

Массовая доля фосфора, %

Масса навески, г

Объем мерной колбы, смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

От 0,01 до 0,05

0,5

50

10

Св. 0,05 " 0,10

0,5

100

10

0,10 " 0,25

0,5

200

10

0,25 " 0,50

0,5

250

5

0,50 " 0,70

0,25

250

5



Аликвотную часть раствора, отобранную согласно табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), приливают 1 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К остатку приливают 50 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды, 5 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора реактивной смеси молибденовокислого аммония, 5 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты, 1 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора сурьмяновиннокислого калия. Через 10-15 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 650 до 700 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу фосфора по градуировочному графику.

(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2)

3.3.3. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 100 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 и 0,00007 г фосфора. В восьмой стакан стандартный раствор не приливают. Затем в каждый стакан приливают по 1 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 50 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды, 5 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора реактивной смеси молибденовокислого аммония, 5 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты и 1 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора сурьмяновиннокислого калия. Через 10-15 мин растворы переливают в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют, как указано в п.3.3.2.

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим массам фосфора строят градуировочный график.

(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.2.

Таблица 2

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

Массовая доля фосфора, %

Погрешность результатов анализа
ГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

Расхождение результатов двух анализов
ГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

Расхождение двух параллельных определений ГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

Расхождение трех параллельных определений ГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

Расхождение результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

От 0,010 до 0,02 включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св. 0,02 " 0,05 "

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

" 0,05 " 0,10 "

0,007

0,008

0,007

0,008

0,004

" 0,10 " 0,20 "

0,009

0,011

0,009

0,011

0,006

" 0,20 " 0,5 "

0,015

0,019

0,016

0,020

0,010

" 0,5 " 0,8 "

0,022

0,028

0,023

0,028

0,014


(Измененная редакция, Изм. N 2).


Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов