Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа

ГОСТ 16698.6-93

Группа В19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

Методы определения железа

Metallic manganese and nitrated manganese. Methods for determination ofiron



ОКСТУ 0809

Дата введения 1995-07-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 "Ферросплавы"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Казглавстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 N 291 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16698.6-71

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает методы определения железа в металлическом и азотированном марганце: фотометрические и атомно-абсорбционный при массовой доле железа от 0,1 до 3,5%; титриметрический при массовой доле железа от 0,5 до 3,5%.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 199-78 Натрий уксусный 3-водный. Технические условия

ГОСТ 612-75 Марганец (II) серно-кислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4144-79 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4329-77 Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марки
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 26999-86 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физикохимического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26999.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА


4.1 Сущность метода


Метод основан на образовании комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенантролином, измерении его оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 480 до 530 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы 1:1 и 1:100.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор 50 г/дм или раствор алюминия: 0,25 г алюминия растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора соляной кислоты, добавляют 20-30 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа горячей воды, перемешивают, затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают до метки водой и перемешивают.

Гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456, раствор 250 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

1,10-фенантролин, свежеприготовленный раствор 2,5 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Бумага индикаторная универсальная.

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,1000 г железа растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация железа в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают. Готовят перед применением.

Массовая концентрация железа в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы, отобранную в соответствии с таблицей 1, помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора азотной кислоты, 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа фтористоводородной кислоты и 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора серной кислоты. Нагревают и выпаривают содержимое чашки до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа соляной кислоты, соли растворяют при нагревании и приливают 50-70 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа воды. Затем содержимое чашки переносят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, приливают 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора алюмокалиевых квасцов (или 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора алюминия), 20 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора хлористого аммония, нагревают до кипения и осаждают гидроксиды раствором аммиака (1:1), прибавляя его до рН=5-6 (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Затем раствор нагревают до кипения, дают осадку отстояться в течение 3-5 мин и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 5-6 раз горячим раствором аммиака (1:100) и смывают осадок водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Остаток осадка на фильтре растворяют в 20 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа горячего раствора соляной кислоты и промывают фильтр 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в тот же стакан. Содержимое стакана кипятят, выпаривают до объема 50-60 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью, указанной в таблице.1, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.


Таблица 1

Массовая доля железа, %

Масса навески пробы, г

Объем мерной колбы, смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа

От

0,10

до

0,25

включ.

0,5

100

Св.

0,25

"

0,50

"

0,5

200

"

0,50

"

1,0

"

0,25

200

"

1,0

"

2,0

"

0,2

250

"

2,0

"

3,5

"

0,1

250



В стакан вместимостью 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа помещают аликвотную часть раствора, равную 5,0 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, приливают 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа воды, 5 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора соляно-кислого гидроксиламина и устанавливают рН раствора 5,0-5,5 (по универсальной индикаторной бумаге) раствором уксусно-кислого натрия. Затем приливают 10,0 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора 1,10-фенантролина и содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 480 до 530 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Массу железа находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

4.3.2 Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа помещают 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 и 0,00008 г железа. В седьмой стакан стандартный раствор железа не вводят. В каждый стакан приливают по 25 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа воды, 5 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора солянокислого гидроксиламина и раствором уксусно-кислого натрия доводят рН раствора до 5,0-5,5. Затем приливают 10,0 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора 1,10-фенантролина и далее анализ проводят, как указано в 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю железа (ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, (1)


где ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.5 Нормы точности и нормативы контроля точности приведены в таблице 2.


Таблица 2 - Нормы точности и нормативы контроля точности

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля марганца, %

Погрешность результатов анализа ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа

двух параллельных определений ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа

трех параллельных определений ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа

От

0,1

до

0,2

включ.

0,02

0,03

0,02

0,03

0,01

Св.

0,2

"

0,5

"

0,04

0,04

0,04

0,04

0,02

"

0,5

"

1,0

"

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

"

1,0

"

2,0

"

0,07

0,09

0,07

0,09

0,05

"

2,0

"

3,5

"

0,11

0,14

0,11

0,14

0,07

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ


5.1 Сущность метода


Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в щелочной среде (рН 8-12) и измерении его оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 430 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 430 до 480 нм.

5.2 Аппаратура, peaктивы и растворы


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор100 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.

Гидроксиламин гидрохлррид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа по 4.2.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы, отобранную в соответствии с таблицей 3, помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора азотной кислоты, 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа фтористоводородной кислоты и 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора серной кислоты. Нагревают и выпаривают содержимое чашки до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа соляной кислоты, 50-70 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа воды и растворяют соли при нагревании. После охлаждения содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью, указанной в таблице 3.


Таблица 3

Массовая доля железа, %

Масса навески, г

Объем мерной колбы, смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа

От

0,1

до

0,2

включ.

0,5

100

10,0

Св.

0,2

"

0,4

"

0,25

100

10,0

"

0,4

"

0,8

"

0,25

100

5,0

"

0,8

"

2,0

"

0,1

200

10,0

"

2,0

"

3,5

"

0,1

200

5,0



Аликвотную часть раствора, в соответствии с таблицей 3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, приливают 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора соляно-кислого гидроксиламина, 30 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора сульфосалициловой кислоты и добавляют аммиак до появления желтой окраски и еще в избыток 5 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 430 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 430 до 480 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу железа находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

5.3.2 Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,00010 и 0,000125 г железа. В шестой стакан стандартный раствор железa не вводят.

В каждую колбу приливают по 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора соляно-кислого гидроксиламина, перемешивают и далее анализ проводят, как указано в 5.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю железа (ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа) в процентах вычисляют, как указано в 4.4.1.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в таблице 2.

6 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

6.1 Сущность метода


Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в пламени воздух-ацетилен при длине волны 248,4 нм. Навеску пробы предварительно растворяют в смеси кислот.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы


Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы 1:1 и 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий азотно-кислый по ГОСТ 4144, раствор 100 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Марганец металлический электролитический или марганец хлористый 4-х водный по ГОСТ 612.

Раствор марганца 20 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа: 10 г металлического марганца растворяют в 50 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, затем раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают. Или:

36,0 г хлорида марганца растворяют в 50 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа воды и 20 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа соляной кислоты при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,5000 г железа растворяют в 20 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа соляной кислоты, окисляют азотной кислотой, кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе А равна 0,001 г/смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают до метки и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе Б равна 0,0001 г/смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы, отобранную в соответствии с таблицей 4, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, смачивают водой, приливают 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора азотной кислоты 1:2, 5 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа соляной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.


Таблица 4

Массовая доля железа, %

Масса навески пробы, г

Масса железа в атомизируемом растворе, мг

Стандартный раствор

Объем стандартного раствора, смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа

От 0,1 до 0,5 включ.

0,5

0,5-2,5

Б

5-25

Св. 0,5 " 3,5 "

0,2

1-7

А

1-7



Или:

Навеску пробы, отобранную в соответствии с таблицей 4, помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой и приливают 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора азотной кислоты 1:2, затем приливают 5 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа фтористоводородной кислоты, 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа воды. В случае появления окраски окисленного марганца, добавляют несколько капель раствора нитрата калия или натрия и кипятят раствор для удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2 В растворах, приготовленных по 6.3.1, измеряют атомную абсорбцию железа. Измерения проводят последовательно в растворах контрольного опыта, анализируемых проб, стандартных растворах для построения градуировочного графика, растворах стандартного образца при длине волны 248,4 нм в пламени воздух-ацетилен.

После вычитания значения абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы массовую долю железа находят методом градуировочного графика или методом сравнения со стандартным образцом или методом добавок.

6.3.2.1 При применении метода градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа помещают стандартный раствор железа, в соответствии с таблицей 4. В одну колбу стандартный раствор не помещают. Раствор этой колбы служит контрольным опытом. Во все колбы приливают раствор марганца в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора азотной кислоты (1:2), 5 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа соляной кислоты или 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора серной кислоты и далее проводят анализ, как указано в 6.3.1 и 6.3.2.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор железа, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам железа.

6.3.2.2 При применении метода сравнения со стандартным образцом навеску пробы проводят через все стадии анализа, как указано в 6.3.1 и 6.3.2.

6.3.2.3 При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора железа, чтобы значение абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора составляло не более двукратного значения абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика, далее анализ проводят по 6.3.1 и 6.3.2.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю железа ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, (2)


где ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - масса навески пробы, г.

6.4.2 Массовую долю железа ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, (3)


где ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - аттестованное значение массовой доли железа в стандартном образце, %;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - значение атомной абсорбции раствора пробы;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.

6.4.3 Массовую долю железа ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, %, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, (4)


где ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - масса железа, добавленная к навеске пробы, г;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - масса навески пробы, г.

6.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в таблице 2.

7 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

7.1 Сущность метода


Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова с последующим титрованием двухвалентного железа двухромовокислым калием с индикатором дифениламиносульфонатом натрия.

7.2 Реактивы и растворы


Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Смесь кислот: к 750 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа холодной воды осторожно добавляют 250 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа серной кислоты и после охлаждения раствора приливают 50 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа фосфорной кислоты.

Олово двухлористое 2-водное, раствор 100 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа: 10 г двухлористого олова растворяют в 20 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа соляной кислоты и доводят водой до объема 100 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Ртуть двухлористая, раствор 50 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Дифениламин-4 - сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфонат натрия), индикатор, раствор 5 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Марганец хлористый 4-х водный по ГОСТ 612.

Раствор марганца 20 г/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа: 36 г хлорида марганца растворяют в 50 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа воды и 20 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа соляной кислоты при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

Железо металлическое.

Стандартный раствор железа.

Раствор А: 0,5000 г железа растворяют в 20 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа соляной кислоты, окисляют азотной кислотой, кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе А равна 0,001 г/смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: 100 г двухромово-кислого калия растворяют в 150 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа воды и нагревают до кипения. Энергично перемешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку. Охлаждают раствор ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2-3 ч при 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 160-180 °С в течение 10-12 ч.

Калий двухромово-кислый, раствор ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа(ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железаKГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железаCrГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железаOГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа)=0,025 моль/дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа: 1,23 г калия двухромово-кислого (перекристаллизованного) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора двухромово-кислого калия устанавливают по стандартному образцу марганца металлического, проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору железа, проведенному через все стадии анализа с добавлением раствора хлористого марганца. Количество добавляемого железа и марганца приблизительно должно соответствовать содержанию железа и марганца в анализируемой пробе.

Массовую концентрацию раствора двухромово-кислого калия ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, г/смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа железа, вычисляют по формуле

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, (5)


где ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - массовая концентрация стандартного раствора железа, г/смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - объем раствора двухромово-кислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Навеску пробы массой 1,0000 г помещают в стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора азотной кислоты, 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа фтористоводородной кислоты и 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора серной кислоты. Нагревают и выпаривают содержимое чашки до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 10 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа соляной кислоты, 15-20 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа горячей воды, растворяют соли при нагревании и переносят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа. Нагревают раствор до 70-80 °С, приливают раствор хлористого олова по каплям до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. К обесцвеченному раствору приливают 5 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа раствора двухлористой ртути, 150 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа воды и раствор охлаждают. После охлаждения к раствору прибавляют 25 смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа смеси кислот, 8-10 капель раствора дифениламиносульфоната натрия и титруют раствором двухромово-кислого калия до перехода окраски раствора из зеленой в фиолетовую.

7.4 Обработка результатов

7.4.1 Массовую долю железа ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа, (6)


где ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - массовая концентрация раствора двухромово-кислого калия, выраженная в г/смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа железа;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - объем раствора двухромово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - объем раствора двухромово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа;

ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа - масса навески пробы, г.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов