Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота

ГОСТ 16698.13-93

Группа В19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

Метод определения азота

Metallic manganese and nitrated manganese. Method for determination of nitrogen



ОКСТУ 0809

Дата введения 1995-07-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 "Ферросплавы"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации

Наименование государства

Национальный орган по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Казглавстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 N 292 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.13-93 "Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота" введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 16698.13-84

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения азота при массовой доле его в азотированном марганце от 1 до 8%.

Метод основан на растворении навески в неокисляющих кислотах, в результате чего в растворе образуются амойные* соли. Азот отгоняют в виде аммиака дистилляцией из щелочного раствора, поглощая аммиак раствором серной кислоты в присутствии смеси индикаторов.
____________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 26999-86 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26999.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (чертеж 1).

ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота


1 - промывные сосуды, заполненные серной кислотой и водой; 2 - электроплитка; 3 - стеклянная трубка
диаметром 6-7 мм; 4 - реакционная колба из термостойкого стекла вместимостью 300 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота;
5 - капельная воронка с краном; 6 - дефлегматор; 7 - холодильник;
8 - барботер; 9 - сосуд для поглощения аммиака

Чертеж 1


Вода бидистиллированная или деионизированная, используемая в ходе анализа и для приготовления растворов. Для перегонки воды применяют установку, представленную на чертеже 2 или другого типа. При вторичной перегонке к 5 дмГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота дистиллированной воды добавляют 10 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота раствора серной кислоты (1:4) и несколько кристаллов марганцово-кислого калия до получения устойчивой окраски раствора в течение всего времени перегонки. Тест скорости интернета на www.seolik.ru.


ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота


1 - электроплитка; 2 - дистилляционная колба; 3 - холодильник; 4 - колба-приемник;
5 - предохранительная воронка

Чертеж 2


Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера: к 100 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота полученной воды приливают 0,5 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота раствора гидроксида калия и 1 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота реактива Несслера. Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может быть использована для анализа. Воду хранят в стеклянной бутылке с притертой пробкой.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и раствор 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656 или по ГОСТ 18704, раствор 20 г/дмГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 14262, раствор 1:4 и раствор ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота(1/2HГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азотаSOГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота)=0,02 моль/дмГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота, приготовленный из фиксанала.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты устанавливают по тетраборнокислому натрию или углекислому натрию.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты по тетраборнокислому натрию устанавливают следующим образом: 0,1000 г реактива растворяют в 150 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота воды, прибавляют несколько капель смеси индикаторов и титруют раствором серной кислоты до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты по углекислому натрию устанавливают следующим образом: 0,1000 г реактива растворяют в 100 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть, равную 50,0 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота, приливают 100 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота воды, добавляют несколько капель смеси индикаторов и титруют до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота, г/смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота азота, вычисляют по формуле

ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота, (1)


где ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота - масса титруемой навески тетраборнокислого или углекислого натрия;

ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота - молекулярная масса азота;

ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота;

ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота;

ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота - молекулярная масса тетраборнокислого натрия или углекислого натрия.

Смесь кислот: к 300 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота воды приливают 600 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота ортофосфорной кислоты, перемешивают и приливают 150 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота серной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дмГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота: в колбу вместимостью 5 дмГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота помещают 1 кг гидроксида натрия, 10-20 г цинка, 2-3 г медной проволоки и приливают 2,7 дмГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота воды. Раствор кипятят до достижения объема 2,5 дмГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота. Раствор хранят в закрытом полиэтиленовом сосуде.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 150 г/дмГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, высушенный в течение 1 ч при температуре 270-300 °С.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, перекристаллизованный: 150 г реактива растворяют при температуре не выше 60 °С в 300 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота воды, полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом или водой до 5 °С. Непрерывно помешивая фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде тонкой кристаллической массы.

Кристаллы отсасывают на воронку Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды, затем высушивают на воздухе 2-3 дня. Хранят в закрытой посуде.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Метиленовый голубой.

Метиловый красный.

Смесь индикаторов: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого растворяют в 100 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота этилового спирта.

Цинк металлический гранулированный.

Медь металлическая в виде проволоки.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Ртуть йодная.

Реактив Несслера готовят следующим образом: 12,5 г йодистого калия растворяют в 15 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота воды. К раствору прибавляют 17,5 г йодной ртути и перемешивают до полного растворения красного осадка. К полученному раствору приливают 445 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота раствора гидроксида калия, перемешивают и дают отстояться осадку в течение 3 суток. Прозрачный раствор декантируют и хранят в склянке из темного стекла.

Приготовление, хранение растворов и реактивов, а также проведение анализа следует осуществлять в помещениях, атмосфера которых свободна от аммонийных солей и оксидов азота.

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


Собирают установку (чертеж 1) для дистилляции аммиака, соединяют все детали шлифами или резиновыми трубками, обеспечивающими герметичность. Подготавливают прибор следующим образом: в реакционную колбу (4) заливают 100 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота воды и 150 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота раствора гидроксида натрия, в сосуд для поглощения аммиака (9) - 20-30 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота раствора борной кислоты, включают водоструйный насос и проверяют герметичность системы. Затем включают электроплитку (2) и проводят отгонку аммиака в течение 40 мин. Установку считают готовой к работе, если на нейтрализацию 100 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота дистиллята расходуется не более 0,1 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота раствора серной кислоты.

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску пробы массой 0,25 г при массовой доле азота до 4% или 0,1 г при массовой доле азота свыше 4% помещают в коническую колбу (чертеж 2), приливают 30 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота раствора соляной кислоты и закрывают пробкой с гидравлическим затвором, в резервуар которого предварительно наливают 2 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота раствора серной кислоты 1:4. Содержимое колбы умеренно нагревают до полного растворения навески. Колбу с раствором охлаждают, раствор из гидравлического затвора присоединяют к основному раствору, приливают 20 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота смеси кислот и нагревают до появления слабых паров серной кислоты, затем осторожно добавляют 1 г серно-кислого калия и нагревание продолжают до появления густых белых паров.

Колбу охлаждают, приливают 100 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота бидистиллированной воды и нагревают до растворения солей. Подготовленный и охлажденный раствор анализируемой пробы осторожно переносят через капельную воронку установки (5) в реакционную колбу (4) с предварительно налитым в нее 150 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота раствора гидроксида натрия, а в сосуд для поглощения аммиака (9) - 80 смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота раствора борной кислоты. Колбу и капельную воронку ополаскивают небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Закрывают кран воронки, включают насос, электроплитку, обеспечивающую температуру нагрева 200-250 °С. Отгонку аммиака продолжают в течение 40 мин.

Затем нагревание прекращают, отсоединяют колбу приемника от системы, обмывают барботер, добавляют несколько капель раствора смеси индикаторов и титруют раствором серной кислоты до перехода цвета индикатора.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 Массовую долю азота ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота, (2)


где ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы, смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота;

ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота;

ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота - массовая концентрация раствора серной кислоты, выраженная в г/смГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота азота;

ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота - масса навески пробы, г

7.2 Нормы точности и нормативы точности приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Нормы точности и нормативы контроля точности

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля марганца, %

Погрешность результатов анализа ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота

двух параллельных определений
ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота

трех параллельных определений
ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота

1 до 2 включ.

0,12

0,15

0,12

0,15

0,08

" 5 "

0,2

0,2

0,2

0,2

0,1

" 5 " 8 "

0,3

0,3

0,3

0,3

0,2




Тест скорости интернета на www.seolik.ru.

ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов