Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана

ГОСТ 16698.11-71
Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ

Метод определения титана

Metallic manganese and nitrated manganese. Method for the determination of titanium*

ОКСТУ 0809**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1972-07-01



РАЗРАБОТАНЫ Институтом металлургии АН ГССР

Зам. директора по научной части Оклей Л.Н.

Руководитель работы - руководитель лаборатории аналитической химии Джапаридзе Е.С.

Исполнители: Джапаридзе Е.С., Кикалейшвили Т.И., Горгишвили Д.А., Гоголашвили М.Г., Кометиани Т.А., Чанишвили Т.С.

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Зам. министра Борисов А.Ф.

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом металлургии Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР

И. о. начальника отдела Федин Б.В.

Ст. инженер Балыкова Н.С.

Отделом металлургии Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)

Зав. отделом Степанов А.В.

Зав. сектором Чудина Р.И.

УТВЕРЖДЕНЫ Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР 13 января 1971 г. (протокол N 2)

Зам. председателя Научно-технической комиссии Коваленко Ф.Ф.

Члены комиссии: Антоновский А.И., Белова Е.М., Захарченко В.Н., Тихонов В.Т., Федин Б.В., Грейниман С.Б., Поволоцкий Л.И.

ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 февраля 1971 г. N 260

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.12.84 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.84 N 1703, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.05.90 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.09.89 N 2980

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1984 год, ИУС N 1, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана при массовой доле титана в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,10%.

Метод основан на взаимодействии четырехвалентного титана с диантипирилметаном с образованием комплексного соединения, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 400 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 380 до 400 нм. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 1:6.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.

Восстановительная смесь; готовят следующим образом: раствор аскорбиновой кислоты и раствор гидроксиламина берут в равных объемах 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 50%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Диантипирилметан, свежеприготовленный раствор с массовой долей 4% в соляной кислоте 1:6.

Железо карбонильное, раствор с массовой долей 2%; готовят следующим образом: 10 г железа, не содержащего титан, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2), приливают 200 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и растворяют при нагревании. В процессе растворения осторожно прибавляют азотную кислоту до полного окисления железа, затем раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Двуокись титана по ГОСТ 9608-83.

Титан сернокислый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1668 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 5-6 г пиросернокислого калия при температуре 800-850 °С. Плав растворяют при слабом нагревании в 400 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты в стакане вместимостью 600 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2). Полученный раствор фильтруют через быстрофильтрующий фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2). Фильтр промывают 3-4 раза раствором серной кислоты. Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация титана в растворе равна 0,0001 г/смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Устанавливают массовую концентрацию раствора следующим образом: 100 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) и приливают при перемешивании раствор аммиака до получения рН 8-9 по универсальному индикатору. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, переносят осадок на быстрофильтрующий фильтр и промывают 3-4 раза теплой водой, содержащей несколько капель аммиака.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию раствора (ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2)), выраженную в г/смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) титана, вычисляют по формуле

ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с осадком двуокиси титана, г;

ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса пустого тигля, г;

ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса пустого тигля, в котором находится осадок контрольного опыта, г;

ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета двуокиси титана на титан;

ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Бумага индикаторная Конго.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 1 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 15 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты, 10 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты, нагревают до растворения, затем приливают 10 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 30-50 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до растворения солей, переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный, его предварительно фильтруют через фильтр средней плотности.

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) вносят аликвотную часть анализируемого раствора, указанную в табл.1, приливают 2 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора железа, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до розовой окраски бумаги Конго, затем по каплям приливают раствор соляной кислоты 1:1 до перехода окраски бумаги Конго в синий цвет. Приливают 5 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) восстановительной смеси, перемешивают и оставляют на 10 мин до полного восстановления железа. Затем приливают 10 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и 10 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля титана, %

Объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2)

От

0,005

до

0,01

50

Св.

0,01

"

0,025

50

"

0,025

"

0,05

25

"

0,05

"

0,10

10



Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 380 до 400 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности анализируемого раствора находят массу титана по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) отбирают из микробюретки 0,25; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 1,25 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора сернокислого титана, что соответствует 0,000025; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,000125 г титана. В седьмую колбу стандартный раствор не приливают.

Во все колбы приливают по 10 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) воды, по 2 смГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора железа и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора сернокислого титана.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля титана, %

Погрешность результатов анализа ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2), %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2)

двух параллельных определений ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2)

трех параллельных определений ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2)

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2)

От

0,005

до

0,01

включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св.

0,01

"

0,02

"

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

"

0,02

"

0,05

"

0,008

0,010

0,008

0,010

0,005

"

0,05

"

0,10

"

0,012

0,015

0,012

0,015

0,008



(Измененная редакция, Изм. N 2).


Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов