Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца

ГОСТ 16698.1-93

Группа В19


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

Метод определения марганца

Metallic manganese and nitrated manganese. Method for determination of manganese



ОКСТУ 0809

Дата введения 1995-07-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 "Ферросплавы"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование государственного органа
по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Казглавстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 N 288 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.1-93 "Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца" введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 16698.1-71

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения марганца в металлическом и азотированном марганце при массовой доле марганца от 80,0 до 96,5%. При массовой доле свыше 96,5% определение марганца проводят по разности.

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до трехвалентного раствором марганцево-кислого калия в нейтральной среде в присутствии комплексообразователя - пирофосфорного кислого натрия или калия.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 342-77 Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 26999-86 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие методы к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26999.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным электродами.

Мешалка магнитная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.


Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца: 0,1 г бромтимолового синего растворяют в 20 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца этилового спирта, а затем разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 200 г/дмГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца.

Натрий дифосфат 10-водный по ГОСТ 342, насыщенный раствор:

120 г пирофосфата натрия растворяют в 1 дмГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца воды при нагревании до 70 °С, охлаждают и дают выкристаллизоваться избытку пирофосфата натрия. Раствор готовят перед применением.

Калий пирофосфорно-кислый, раствор 100 г/дмГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, перекристаллизованный.

Перекристаллизацию проводят следующим образом: 250 г марганцово-кислого калия растворяют в 800 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца горячей (~80 °С) воды. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием через стеклянную фильтрующую воронку N 2 или N 3, фильтрат переливают в фарфоровую чашку и охлаждают при непрерывном помешивании. Выделившиеся мелкие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на пористый стеклянный фильтр, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают на стекле на воздухе, а затем в сушильном шкафу при температуре 80-90 °С в течение 2-3 ч. Хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор: 1,0 г реактива помещают в стакан вместимостью 1 дмГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца и растворяют в 600-800 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца воды при нагревании. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла и оставляют на 8-10 дней. Отстоявшийся раствор сифонируют в другую склянку из темного стекла через стеклянную вату или фильтруют через фильтрующую воронку с пористой пластинкой.

Массовую концентрацию раствора марганцово-кислого калия устанавливают по марганцово-кислому калию:

1,0000 г марганцово-кислого калия (перекристаллизованного) смачивают водой и растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 200-250 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца раствора соляной кислоты, приливают 20 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца раствора серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 40-50 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца воды при нагревании, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора, равную 25,0 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, и вливают при перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, содержащий 100 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца раствора дифосфата натрия или калия. Далее анализ ведут, как указано в 3.3.

Массовую концентрацию раствора марганцово-кислого калия ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, г/смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца марганца, вычисляют по формуле

ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, (1)


где ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца - масса навески марганцово-кислого калия, взятая для титрования, г;

ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца - объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца;

ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца - объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца;

0,3476 - коэффициент пересчета марганцово-кислого калия на марганец.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску пробы массой 0,5 г растворяют в 30 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца раствора азотной кислоты в стакане вместимостью 400 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца. По окончании реакции прибавляют несколько капель фтористоводородной кислоты, раствор нагревают на плите и умеренно кипятят 5-10 мин, охлаждают, затем осторожно приливают 20 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца раствора серной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 40-50 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца воды при нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Или: навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой и приливают 30 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца раствора азотной кислоты, 10 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца фтористоводородной кислоты и 10 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца хлорной кислоты. Нагревают и выпаривают содержимое чашки досуха. После охлаждения приливают 20 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем приливают 10 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца соляной кислоты, 50-60 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца воды и нагревают до растворения солей. После этого раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, охлаждают, доливают до метки водой и перемеш

ивают.

5.2 Отбирают аликвотную часть раствора, приготовленного по 5.1, равную 25,0 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, и вливают небольшими порциями, при постоянном перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, в котором содержится 100 смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца раствора пирофосфорно-кислого натрия или калия. Затем добавляют 15 капель раствора бромтимолового синего, нейтрализуют раствором углекислого натрия до перехода желтой окраски раствора в зеленую или раствором соляной кислоты до перехода синей окраски в зеленую (рН=7). После нейтрализации в раствор погружают электроды и титруют раствором марганцово-кислого калия до резкого отклонения стрелки милливольтметра. После 10-15 определений платиновый электрод очищают путем погружения на 1-2 мин в раствор соляной кислоты.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю марганца ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, (2)


где ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца - массовая концентрация раствора марганцово-кислого калия, выраженная в г/смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца марганца;

ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца - объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца;

ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца - объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца;

ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г

6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности приведены в таблице 1.


Таблица 1

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля марганца, %

Погрешность результатов анализа ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях
ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца

двух параллельных определений
ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца

трех параллельных определений
ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения ГОСТ 16698.1-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца

От 80 до 96,5 включ.

0,4

0,6

0,5

0,6

0,3




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов