Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферросиликомарганец. Методы определения марганца

ГОСТ 16591.3-94
(ИСО 4159-78)

Группа В19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ

     
Методы определения марганца

     
Ferrosilicomanganese. Methods for determination of manganese



ОКС 77.100
ОКСТУ 0809

Дата введения 1996-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Техническим комитетом ТК 8 "Ферросплавы"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г. (протокол N 6-94)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Азербайджанская республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.06.95 N 312 межгосударственный стандарт ГОСТ 16591.3-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4159-88* "Ферромарганец и ферросиликомарганец. Определение содержания марганца. Потенциометрический метод"
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 16591.3-87

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения марганца в ферросиликомарганце при массовой доле его от 50 до 80%. Метод основан на окислении двухвалентного марганца до трехвалентного раствором марганцовокислого калия в нейтральной среде в присутствии комплексообразователя - пирофосфорнокислого натрия.

Допускается проводить определение марганца по методике международного стандарта ИСО 4159, приведенной в приложении А.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 342-77 Натрий фосфорнокислый пиро. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 17260-87 Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору и подготовке проб для химанализа

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным электродами.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы 1:1 и 1:10.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/дмГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца: 0,1 г реактива растворяют в 20 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца этилового спирта, а затем разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 200 г/дмГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342, насыщенный раствор: 120 г пирофосфата натрия растворяют в 1 дмГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца воды и при нагревании до 70 °С, охлаждают и дают выкристаллизоваться избытку пирофосфата натрия. Раствор готовят перед применением.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Марганец металлический электролитический, по ГОСТ 6008, очищенный от оксидов и жира: 10 г марганца, помещенного в стакане вместимостью 400 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, обрабатывают в течение нескольких минут 50 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора азотной кислоты (1:10). Когда поверхность металла станет блестящей, раствор сливают, затем металл промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при температуре (100±5) °С в сушильном шкафу в течение 10 мин.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, перекристаллизованный: 250 г реактива растворяют в 800 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца горячей (~80 °С) воды. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием через стеклянную фильтрующую воронку N 2 или N 3. Фильтрат переливают в фарфоровую чашку и охлаждают при непрерывном помешивании. Выделившиеся мелкие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на пористый стеклянный фильтр. Промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают на стекле на воздухе, а затем в сушильном шкафу при температуре 80-90 °С в течение 2-3 ч. Хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.

Стандартный раствор марганца: 1,0000 г марганца растворяют в 20 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора серной кислоты, затем приливают 100 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца воды и нагревают до кипения. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, доливают водой до метки и перемешивают

или 0,7192 г перекристаллизованного марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 200-250 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, смачивают водой и растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора соляной кислоты. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора соляной кислоты, приливают 20 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 40-50 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца воды при нагревании. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в стандартном растворе равна 0,001 г/смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор: 1,6 г реактива помещают в стакан вместимостью 1 дмГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца и растворяют в 600-800 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца воды при нагревании. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла и оставляют на 8-10 дней. Отстоявшийся раствор сифонируют в другую склянку из темного стекла через стеклянную вату или фильтруют через фильтрующую воронку с пористой пластинкой.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия устанавливают по стандартному раствору марганца. Для этого аликвотную часть стандартного раствора марганца, равную 50,0 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, вливают небольшими порциями при постоянном перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, содержащий 150 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора пирофосфорнокислого натрия. Затем устанавливают pH раствора и проводят потенциометрическое титрование, как указано в разделе 5.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, г/смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца марганца, вычисляют по формуле

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, (1)


где ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - масса навески марганца, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование стандартного раствора, смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца;

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 20 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора азотной кислоты (1:1), 10 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца фтористоводородной кислоты, 10 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца хлорной кислоты, нагревают и выпаривают содержимое чашки досуха. После охлаждения приливают 20 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца соляной кислоты и сплав выпаривают досуха. Чашку охлаждают, приливают 10 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца соляной кислоты, 50-60 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца воды и нагревают до растворения солей. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 50,0 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца и вливают небольшими порциями при постоянном перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, содержащий 150 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора пирофосфорнокислого натрия. При этом первоначально образующийся осадок белого цвета быстро растворяется. Затем добавляют 15 капель раствора бромтимолового синего, нейтрализуют раствором углекислого натрия до перехода желтой окраски раствора в зеленую или раствором соляной кислоты до перехода синей окраски в зеленую (рН ~7). Контроль и установка pH может производиться по рН-метру.

После нейтрализации в раствор погружают электроды и титруют раствором марганцовокислого калия до резкого отклонения стрелки милливольтметра.

После 10-15 определений платиновый электрод очищают путем погружения на 1-2 мин в раствор соляной кислоты.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю марганца ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, (2)


где ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - массовая концентрация раствора марганцовокислого калия, выраженная в г/смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца марганца;

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца;

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца;

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Нормы точности

Массовая доля марганца, %

Погрешность результатов анализа ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца

двух параллельных определений ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца

трех параллельных определений ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца

От 50 до 80 включ.

0,4

0,6

0,5

0,6

0,3


ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое). ФЕРРОМАРГАНЕЦ И ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

Определение содержания марганца. Потенциометрический метод

(ИСО 4159-78)

А.1 Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает потенциометрический метод определения содержания марганца в ферромарганце и ферросиликомарганце.

Метод применим для сплавов, содержащих от 55 до 95% по массе марганца.

А.2 Ссылка

ГОСТ 17260-87 Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

А.3 Сущность метода

Перевод в раствор навески с помощью соляной и фтористоводородной кислот.

Потенциометрическое определение (примечание) содержания марганца с помощью марганцовокислого калия в пирофосфорной среде с контролируемой pH  по реакции:

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.


Примечание - Этот метод может быть заменен любым другим электрометрическим методом: амперометрическим и др.

А.4 Реактивы

А.4.1 Кислота хлорная, ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца=1,61 г/смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

А.4.2 Кислота фтористоводородная, ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца=1,14 г/смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

А.4.3 Кислота соляная, ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца=1,19 г/смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

А.4.4 Кислота соляная, ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца=1,19 г/смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, разбавленная 1:2.

А.4.5 Кислота соляная, ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца=1,19 г/смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, разбавленная 1:4.

А.4.6 Пирофосфат натрия, насыщенный раствор

145 г пирофосфата натрия ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца растворяют в конической колбе вместимостью 2 дмГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца в 1 дмГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца горячей воды, нагревают до температуры 60 °С, следя за тем, чтобы не превысить эту температуру, до полного растворения соли и охлаждают. Раствор готовят перед использованием.

А.4.7 Калий марганцовокислый перекристаллизованный

50 г марганцовокислого калия чистого для анализа помещают в коническую колбу (А.5.1) и растворяют в 200 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца горячей дистиллированной воды 70-80 °С.

Колбу снабжают дефлегматором (А.5.2), доводят раствор до кипения и кипятят 20 мин. Горячий раствор быстро фильтруют в вакууме через воронку из огнеупорного стекла (А.5.3).

Фильтрат охлаждают в холодной воде, энергично помешивая, и дают отстояться мелкому и кристаллическому осадку в течение 10 мин.

Раствор сцеживают, затем с помощью стеклянного шпателя перекладывают кристаллическую массу в воронку с фильтровальной пластинкой пористостью 4 и помещают в разреженную среду на несколько минут, чтобы удалить наибольшую часть маточного раствора.

Кристаллическую массу растворяют в 160 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца дистиллированной воды (на этой стадии опыта применяют деионизированную воду) и повторяют перекристаллизацию. После фильтрования и разрежения в течение приблизительно 5 мин помещают кристаллическую массу с помощью шпателя на часовое стекло диаметром 150 мм и высушивают на воздухе, предохраняя от света и пыли. Когда кристаллическая масса, намазанная шпателем, перестанет слипаться, ее высушивают при температуре 110 °С в течение 2 ч, затем перекладывают в сосуд для взвешивания, снабженный пробкой из отшлифованного стекла.

Кристаллическую массу хранят в темном месте.

Полученная соль содержит 34,76% марганца по массе.

А.4.8 Марганцовокислый калий, стандартный раствор, примерно 0,1 н.

А.4.8.1 Приготовление

3,20 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дмГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца воды, дают отстояться в течение 6 сут, фильтруют на стеклянное волокно, или фильтр из огнеупорного стекла, затем переливают в коричневый стакан и перемешивают.

А.4.8.2 Установка титра

2,5 г перекристаллизованного марганцовокислого калия (А.4.7), взвешенного с погрешностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца и действуют в соответствии с А.7.3. Рекомендуется проводить установку титра параллельно определению.

Эквивалент ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора марганцовокислого калия (А.4.8), выраженный в граммах марганца в 1 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора, определяют по формуле

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, (А.1)


где ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - масса перекристаллизованного марганцовокислого калия (А.4.7), использованная в ходе определения, г;

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - объем раствора марганцовокислого калия (А.4.8), использованный для контрольного опыта, смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца;

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - объем раствора марганцовокислого калия (А.4.8), использованный для установки титра, смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

А.5 Оборудование

А.5.1 Коническая колба Эрленмейера с притертой пробкой.

А.5.2 Дефлегматор со стеклянной притертой пробкой (А.5.1).

А.5.3 Фильтрующие тигли или воронки вместимостью 40 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца и пористостью 4.

А.5.4 Мерная колба вместимостью 250 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

А.5.5 Химический стакан вместимостью 600 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

А.5.6 Коническая колба вместимостью 250 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

А.5.7 Чашка вместимостью 250 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца или химический стакан из тефлона вместимостью 400 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца.

А.5.8 Магнитная мешалка.

А.5.9 pH-метр, снабженный электродами из стекла и каломели (хлористой ртути).

А.5.10 Потенциометр, снабженный электродами из платины и каломели.

А.6 Проба

Используют порошок, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 160 мм, подготовленный по ГОСТ 17260.

А.7 Ход анализа

А.7.1 Навеска

Навеску берут массой (1±0,0002) г.

А.7.2 Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят параллельно определению содержания марганца, следуя тому же ходу анализа и используя те же реактивы.

А.7.3 Определение

А.7.3.1 На навеску воздействуют, как указано в А.7.3.1.1 или А.7.3.1.2.

А.7.3.1.1 Ферромарганец

Навеску (А.7.3.1) помещают в коническую колбу (А.5.6) и воздействуют на нее 20 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца соляной кислоты (А.4.3) и 0,2 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца фтористоводородной кислоты (А.4.2), затем приливают 10 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца хлорной кислоты (А.4.1).

Далее действуют в соответствии с А.7.3.2.

А.7.3.1.2 Ферросиликомарганец

Навеску (А.7.1) помещают в чашку или стакан (А.5.7) и воздействуют 10 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца соляной кислоты (А.4.3), приливают 10 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца хлорной кислоты (А.4.1), затем осторожно приливают примерно 20 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца фтористоводородной кислоты (А.4.2)*.
_________________
* Раствор азотной кислоты ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца окисляют перед добавлением хлорной кислоты.


Далее действуют в соответствии с А.7.3.2.

А.7.3.2 Раствор нагревают сначала осторожно, затем постепенно повышая температуру до образования тяжелых хлорных паров. Нагревание продолжают до образования сиропообразной консистенции и начала осаждения двуокиси марганца и охлаждают.

А.7.3.3 К раствору приливают 20 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора соляной кислоты (А.4.5), осторожно нагревают до просветления раствора, тщательно промывают края сосуда струей из промывалки и нагревают еще в течение нескольких минут. Затем приливают 100 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца горячей воды и охлаждают до комнатной температуры и переливают без фильтрования в мерную колбу (А.5.4). После этого тщательно моют сосуд, использованный для реакции с кислотой. Раствор охлаждают, доливают до метки и перемешивают.

А.7.3.4 Пипеткой отбирают 50 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора и помещают в химический стакан (А.5.5), разбавляют водой до 100 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, приливают 250 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца пирофосфата натрия (А.4.6), помещают стакан на магнитную мешалку (А.5.8) и погружают магнитный стержень.

А.7.3.5 pH  раствора подбирают в интервале 6,5-7 с помощью рН-метра (А.5.9) добавлением раствора соляной кислоты (А.4.4).

Примечание - При анализе сплавов, содержащих хром, следует сделать выдержку в течение 30 мин после добавления пирофосфата натрия до начала титрования.


Титровать раствором марганцовокислого калия (А.4.8), осторожно наливая его. Следить за показаниями потенциометра: конец титрования наступит, когда будет отмечен резкий скачок потенциала минимум в 100 мВ.

Рекомендуется провести второе титрование другой аликвотной части опытного раствора в тех же условиях.

А.8 Обработка результатов

Содержание марганца в процентах массы пробы определяют по формуле

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца, (А.2)


где ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - масса навески (А.7.1), г;

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - объем раствора марганцовокислого калия (А.4.8), использованный для контрольного опыта, смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца;


ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - объем раствора марганцовокислого калия, использованный для определения содержания марганца (А.3.5), смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца;

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца - эквивалент по марганцу раствора марганцовокислого калия (А.4.8), выраженный в граммах марганца соответственно 1 смГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78) Ферросиликомарганец. Методы определения марганца раствора.

А.9 Воспроизводимость

Опыт показал, что доверительные пределы в 95% для опытного оператора составляют ±0,20%.

А.10 Отчет об анализе

В отчете указывают:

- ссылку на примененный метод;

- результаты и форму их выражения;

- все особенности, выявленные в ходе анализа;

- все операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом, и операции, считающиеся необязательными



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов