Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Феррониобий. Метод определения титана

ГОСТ 15933.8-90
Группа В19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения титана

Ferroniobium. Method for determination of titanium



ОКСТУ 08 09

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, В.П.Глухова, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791

3. Срок первой проверки I кв. 2000 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.8-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4518-75

2

ГОСТ 7172-76

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 20515-75

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в феррониобии при массовой доле его от 0,04 до 9%.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде. Для устранения мешающего влияния ниобия оптическую плотность измеряют в области светопропускания от 410 до 430 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы с молярной концентрацией 6 моль/дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана и 1 моль/дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана.

Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 300 г/дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана.

Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана: 5 г диантипирилметана растворяют в 100 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана.

Смесь растворов реактивов (S-реагент): к 660 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана воды приливают 80 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана, 10 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора сернокислой меди, 50 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора аскорбиновой кислоты и 100 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора диантипирилметана. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед применением S-реагента.

Смесь растворов реактивов (ГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана-реагент для фоновых растворов): к 760 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана воды приливают 80 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана, 10 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора сернокислой меди, 50 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора аскорбиновой кислоты. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед применением ГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана-реагента.

Титан металлический или титана диоксид.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,1 г металлического титана растворяют в 10 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора серной кислоты (1:1), добавляют 3-4 капли азотной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают или 0,1667 г диоксида титана, высушенного при температуре 105 °С, сплавляют в платиновом тигле с 5-6 г пиросернокислого калия при температуре (750±25) °С. После охлаждения плав выщелачивают в стакане вместимостью 250 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана в 50 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора серной кислоты (1:9) и обмывают тигель водой. Для полного растворения плава стакан выдерживают при умеренном нагревании до получения прозрачного раствора. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.

Массовая концентрация титана в растворе А равна 0,0001 г/дмГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана.

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана, приливают 10 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора серной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация титана в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, приливают 5 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции. Затем к раствору приливают 20 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки чашки 10 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора серной кислоты (1:9), приливают 5 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора фтористого аммония и 30 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана раствора винной кислоты. Растворяют соли при слабом нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.1, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля титана, %

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана

От 0,04 до 0,2 включ.

100

25,0

" 0,5 "

100

10,0

0,5 " 1,0 "

100

5,0

1,0 " 2,5 "

500

20,0

2,5 " 5,0 "

500

10,0

5,0 " 9,0 "

500

5,0



В две мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана каждая отбирают аликвотные части раствора согласно табл.1. Затем раствор одной колбы доливают до метки S-реагентом, а раствор другой колбы - ГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана-реагентом. Раствор этой колбы служит раствором сравнения.

Через 35-40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 410 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 410 до 430 нм.

Массу титана находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

3.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана стандартного раствора Б (при массовой доле титана от 0,04 до 1,0%), что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г титана или в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана помещают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана стандартного раствора Б (при массовой доле титана от 1,0 до 9,0%), что соответствует 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008 и 0,00010 г титана и все колбы доливают до метки S-реагентом.

Раствор колбы, не содержащей стандартный раствор, служит раствором сравнения.

Далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (ГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана,


где ГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в табл.2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля титана, %

Погрешность результатов анализа, %

результатов двух анализов

двух парал-
лельных определений

трех парал-
лельных определений

результатов анализируемого образца от аттестованного значения

От 0,04 до 0,10 включ.

0,008

0,020

0,008

0,010

0,005

" 0,2 "

0,016

0,020

0,017

0,020

0,010

0,2 " 0,5 "

0,024

0,030

0,025

0,030

0,016

0,5 " 1,0 "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

1,0 " 2,0 "

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

2,0 " 5,0 "

0,10

0,12

0,10

0,12

0,06

5,0 " 10 "

0,13

0,17

0,14

0,17

0,09




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов