Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Феррониобий. Метод определения алюминия

ГОСТ 15933.7-90
Группа B19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения алюминия

Ferroniobium. Method for determination of aluminium



ОКСТУ 08 09

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, В.П.Глухова, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791

3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.7-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 3117-77*

2

_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3117-78. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 20515-75

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1



Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Натрия пероксид.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Буферный раствор рН 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дмГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия воды, добавляют 30 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия.

Ксиленоловый оранжевый.

Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

Железо карбонильное.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дмГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия; раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия раствора соляной кислоты с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия: 5,49 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия воды, прибавляют 25 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия. Фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия алюминия, устанавливают по стандартному образцу, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа.

Для этого в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия помещают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алюминия в количествах, соответствующих содержанию железа и алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, затем добавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят 2-3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют 100 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия воды. Раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида железа. После чего раствор тонкой струей, перемешивая, переливают в кварцевый или фторпластовый стакан вместимостью 400-500 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия, в котором находится 40 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия горячего раствора гидроксида натрия, кипятят 3-4 мин и охлаждают.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают первые порции фильтрата. Далее поступают, как указано в п.3.2.

Массовую концентрацию (ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия) раствора трилона Б, выраженную в г/смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия алюминия, вычисляют по формуле

ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия,


где ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия - масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия - объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия;

ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия;

ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия - соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

Для установки соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка отбирают аликвотную часть контрольного опыта 200,0 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия, приливают из бюретки 30,0 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия раствора трилона Б и нейтрализуют избыток гидроксида натрия в присутствии 2-3 капель фенолфталеина раствором соляной кислоты до исчезновения малиновой окраски раствора. Затем приливают 15 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия буферного раствора и нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибавляют 50-100 мг индикаторной смеси и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую. Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле

ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия,


где ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия - объем раствора трилона Б, добавленный в раствор контрольного опыта, смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия;

ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в железный тигель, прибавляют 5-6 г пероксида натрия, 1-2 г натрия углекислого, перемешивают стеклянной палочкой, засыпают сверху небольшим количеством пероксида натрия и сплавляют при температуре 650-700 °С.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %

Масса навески, г

От 0,5 до 2 включ.

1,0

" 4 "

0,5

4 " 7 "

0,25



Охлажденный плав выщелачивают в 100 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия насыщенного раствора хлористого натрия в стакане из фторпласта вместимостью 300-400 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. Стакан ставят на плиту и кипятят до разрушения пероксида натрия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

3.2. Аликвотную часть раствора 200,0 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия, приливают из бюретки 30,0 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. К раствору прибавляют 15 смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия буферного раствора и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и прибавляют 50-100 мг индикаторной смеси. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия,


где ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия алюминия;

ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия - объем раствора трилона Б, добавленный к раствору пробы, смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия;

ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, смГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия;

ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия - соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы,

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля алюминия, %

Погрешность результатов анализа, %

результатов двух анализов

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,5 до 1,0 включ.

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

Св. 1,0 " 2 "

0,07

0,09

0,08

0,09

0,05

2 " 5 "

0,11

0,14

0,12

0,14

0,07

5 " 7 "

0,16

0,20

0,17

0,20

0,11




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов