Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Феррониобий. Метод определения фосфора

ГОСТ 15933.3-90
Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения фосфора

Ferroniobium. Method for determination of phosphorus



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, В.П.Глухова, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791

3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.3-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4518-75

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 6344-73

2

ГОСТ 9656-75

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 20515-75

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в феррониобии при массовой доле его от 0,03 до 0,6%.

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной в присутствии сернокислой меди до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Фосфор отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Натрия пероксид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Квасцы железоаммонийные, раствор: 87 г квасцов растворяют при нагревании в 400 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора воды, содержащей 15 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора соляной кислоты, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора, доливают до метки водой и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и плотностью 1,105 г/смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора: 500 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора и перемешивают.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора.

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой концентрацией 80 г/дмГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора.

Восстановительная смесь: 150 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора раствора сернокислой меди смешивают с 700 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора раствора тиомочевины. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора. При необходимости молибденовокислый аммоний перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора спирта, перемешивают и через 1 ч осадок фильтруют под вакуумом на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза спиртом (порциями по 30 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора) и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

При необходимости фосфорнокислый калий перекристаллизовывают: 100 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора горячей воды при нагревании, после чего выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая стеклянной палочкой. После охлаждения раствора до комнатной температуры чашку с кристаллами охлаждают в проточной холодной воде или холодильнике, перемешивая содержимое. По охлаждении кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронку с пористой стеклянной пластинкой и промывают ледяной водой дважды по 5 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора. Осадок переносят в стакан и растворяют в 80 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора горячей воды при нагревании, после чего повторяют перекристаллизацию, как указано выше. Кристаллы фосфорнокислого калия высушивают при температуре (110±5) °С в фарфоровой чашке до постоянной массы.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора, растворяют в 100 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора воды, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора.

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в железный или никелевый тигель и сплавляют с 4-6 г перекиси натрия, содержащей 1-2 г натрия углекислого при температуре 650-700 °С.

Таблица 1

Массовая доля фосфора, %

Масса навески, г

От 0,03 до 0,10 включ.

0,5

" 0,2 "

0,25

0,2 " 0,6 "

0,1



После охлаждения плав выщелачивают во фторпластовом стакане в 100 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора насыщенного раствора хлористого натрия. Тигель извлекают из стакана и обмывают его водой. Раствор кипятят до разрушения пероксида натрия, затем охлаждают, количественно переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора, доливают до метки водой и перемешивают. Дают осадку отстояться и затем раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.2. В две конические колбы вместимостью по 100 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора помещают по 25,0 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора фильтрата, приливают по 2,0 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора раствора железоаммонийных квасцов, по 5,0 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора раствора фтористого аммония и по 2,0 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора раствора борной кислоты. Выпавший осадок гидроксида железа растворяют в соляной кислоте плотностью 1,105 г/смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора. Затем раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроксида железа. Выпавший осадок гидроксида железа растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора и еще 2 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора в избыток. Затем приливают 10 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора восстановительной смеси. Раствору дают постоять 5 мин, приливают 10 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора и в одну из колб по каплям и при перемешивании приливают 8,0 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора раствора молибденовокислого аммония. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 680 до 880 нм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор второй мерной колбы, не содержащий раствора молибденовокислого аммония.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии а

нализа.

3.3. Построение градуировочного графика

В шесть конических колб из семи вместимостью 100 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 и 0,00006 г фосфора. Во все колбы приливают по 25 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора воды, по 2,0 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора раствора железоаммонийных квасцов, нейтрализуют раствор аммиаком до выделения осадка гидроксида железа. Осадок растворяют в соляной кислоте плотностью 1,105 г/смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора и дают еще 2 смГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора этой же кислоты в избыток и далее анализ проводят, как указано в п.3.2.

Раствором сравнения служит раствор колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора) в процентах, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора,


где ГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

Массовую долю фосфора (ГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора) в процентах, определяемую методом сравнения со стандартным образцом, вычисляют по формуле

ГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора,


где ГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора - массовая доля фосфора в стандартном образце, %;

ГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора - оптическая плотность анализируемого раствора пробы;

ГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора - оптическая плотность раствора стандартного образца;

ГОСТ 15933.3-90 Феррониобий. Метод определения фосфора - оптическая плотность раствора контрольного опыта.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля фосфора, %

Погрешность результатов анализа, %

результатов двух анализов

двух парал-
лельных определений

трех парал-
лельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,03 до 0,05 включ.

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

Св. 0,05 " 0,1 "

0,007

0,009

0,007

0,009

0,005

0,1 " 0,2 "

0,010

0,013

0,010

0,013

0,006

0,2 " 0,5 "

0,016

0,020

0,016

0,020

0,010

0,5 " 0,6 "

0,022

0,028

0,023

0,028

0,014




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов