Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Силикокальций. Методы определения алюминия

ГОСТ 14858.7-91

Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

     
Методы определения алюминия

     
Silicocalcium. Methods for the determination of aluminium



ОКСТУ 0809

Дата введения 1993-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, Л.М.Клейнер, В.П.Глухова, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 N 1578

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.7-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3.2

ГОСТ 83-79

2.2, 3.2

ГОСТ 3117-78

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 4142-77

2.2

ГОСТ 4221-76

2.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 9656-75

2.2, 3.2

ГОСТ 10484-78

2.2

ГОСТ 25207-85

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1



Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия:

атомно-абсорбционный - при массовой доле его от 0,1 до 6%;

комплексонометрический - при массовой доле его от 0,5 до 6%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в кислотах, сплавлении нерастворимого остатка со смесью карбоната натрия или калия и борной кислоты и измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота - ацетилен.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями и с источником излучения для алюминия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия 1,5 г/смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления:

3 весовых части карбоната калия или натрия, предварительно растертого в фарфоровой ступке, смешивают с 1 весовой частью борной кислоты и тщательно перемешивают.

Железо металлическое.

Раствор железа: 5 г железа растворяют в 20 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия соляной кислоты, окисляют азотной кислотой, выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия раствора содержит 0,005 г железа.

Кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142.

Раствор кальция: 58,9 г нитрата кальция растворяют в 100 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия. Фильтр промывают водой, раствор доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия раствора содержит 0,01 г кальция.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют в 10 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия соляной кислоты при нагревании, окисляют несколькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия раствора содержит 0,001 г алю

миния.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку и растворяют в 5 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия азотной кислоты, 10 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия фтористоводородной и 10 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия хлорной кислоты. Раствор нагревают до полного растворения навески, затем выпаривают досуха.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %

Масса навески пробы, г

Масса алюминия в атомизируемом растворе, мг

Объем стандартного раствора, смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия

От

0,1

до

0,5

включ.

0,5

0,5-2,5

0,5-2,5

Св.

0,5

"

2

"

0,2

1-4

1-4

"

2

"

6

"

0,1

2-6

2-6



Соли растворяют в 5 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия соляной кислоты и 20 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия воды при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и осадок на фильтре промывают 6-8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700-800 °С. Затем осадок в тигле сплавляют с 1 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) °С в течение 5 мин. Плав выщелачивают в 50 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия горячей воды и объединяют с фильтратом, который предварительно выпаривают до объема 20-30 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия.

Объединенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

Атомную абсорбцию алюминия измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, в растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота - ацетилен.

2.3.2. После вычитания значения абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы находят массу алюминия в растворе пробы методом сравнения со стандартным образцом по химическому составу, аналогичному составу анализируемой пробы, или методами добавок, или градуировочного графика.

2.3.2.1. При применении метода сравнения со стандартным образцом навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа по п.2.3.1.

2.3.2.2. При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора алюминия, чтобы значение абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора составило не более двухкратного значения абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по п.2.3.1.

2.3.2.3. При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают растворы железа и кальция в количествах, соответствующих их содержанию в пробе, стандартный раствор алюминия согласно табл.1. В один стакан стандартный раствор алюминия не помещают. Раствор этого стакана служит контрольным опытом. Во все стаканы помещают по 10 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия хлорной кислоты и далее поступают, как указано в п.2.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор алюминия, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор алюминия, и соответствующим им массам алюминия.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия) в процентах, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, (1)


где ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - аттестованное значение массовой доли алюминия в стандартном образце, %;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - значение атомной абсорбции раствора пробы;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.

2.4.2. Массовую долю алюминия (ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия) в процентах, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, (2)


где ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - масса алюминия, добавленная к навеске пробы, г;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора алюминия;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора алюминия;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - масса навески пробы, г.

2.4.3. Массовую долю алюминия (ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия) в процентах, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, (3)


где ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - масса навески пробы, г.

2.4.4. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, %

Погрешность результатов анализа ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия

двух параллель-
ных определений ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия

трех параллель-
ных определений ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия

От

0,1

до

0,2

включ.

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

Св.

0,2

"

0,5

"

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

"

0,5

"

1,0

"

0,06

0,08

0,07

0,08

0,04

"

1,0

"

2

"

0,09

0,11

0,09

0,11

0,06

"

2

"

5

"

0,14

0,18

0,15

0,18

0,09

"

5

"

6

"

0,20

0,25

0,21

0,26

0,13

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в кислотах, образовании комплексного соединения с трилоном Б, разрушении этого соединения фторидом натрия и титровании выделившегося трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

От сопутствующих элементов алюминий отделяют уротропином и гидроксидом натрия.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.

Кислота хлорная ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия 1,5 г/смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Буферный раствор (рН 5,5-5,8): 500 г уксуснокислого аммония растворяют в воде в стакане вместимостью 800 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, добавляют 30 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия уксусной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают. Устанавливают рН раствора, добавляя раствор аммиака или уксусную кислоту.

Железо металлическое.

Раствор железа: 5 г железа растворяют в 20 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия соляной кислоты, окисляют азотной кислотой, выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия раствора содержит 0,005 г железа.

Уротропин, растворы 250 г/дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия и 5 г/дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 30 г/дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Фенолфталеин, индикатор, спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор: 1 весовую часть ксиленового оранжевого тщательно растирают ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия* весовыми частями хлорида натрия.
______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,0125 моль/дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия раствор: 4,65 г трилона Б растворяют в 200 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 или цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823.

Раствор цинка 0,0125 моль/дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия: 0,82 г цинка растворяют в 20 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия раствора соляной кислоты 1:1 с добавкой 2-4 капель азотной кислоты и выпаривают раствор до сиропообразного состояния. Затем добавляют 100 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия воды, нагревают до полного растворения солей, охлаждают, добавляют 25 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия буферного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают. Или 2,74 г ацетата цинка растворяют в 500 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия воды, приливают 25 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора цинка устанавливают, используя стандартный раствор алюминия с добавкой раствора железа в количестве, близком содержанию его в анализируемой пробе, и поступают, как указано в п.3.3.

Массовую концентрацию раствора цинка (ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия), выраженную в г/смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия алюминия, вычисляют по формуле

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, (4)


где ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - масса алюминия в стандартном растворе, г;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - объем раствора цинка, израсходованный на титрование стандартного раствора после добавления фторида натрия, смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта после добавления фторида натрия, смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют в 50 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия раствора соляной кислоты 1:1 в стакане вместимостью 250 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, добавляют 4-5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия раствора содержит 0,001 г а

люминия.

3.3. Проведение анализа.

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия азотной кислоты, перемешивают и осторожно по каплям добавляют 10 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия фтористоводородной кислоты, затем после окончания бурной реакции приливают 10 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия хлорной кислоты, нагревают и выпаривают раствор до выделения густых паров хлорной кислоты. После охлаждения чашки обмывают ее стенки водой, добавляют еще 10 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия хлорной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 15 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия соляной кислоты и 60 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный бумажной массой. Фильтр с осадком тщательно промывают 10-15 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100, собирая фильтрат и промывной раствор в стакан вместимостью 500 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 700-750 °С. Затем осадок в тигле сплавляют с 1 г карбоната натрия при температуре 1000 °С. После охлаждения плав выщелачивают в 30-40 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия раствора соляной кислоты 1:3 и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Объем объединенного раствора должен быть около 200 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия.

Затем раствор нагревают до температуры около 50 °С и осторожно добавляют аммиак до получения незначительного осадка гидроксидов. Осадок растворяют добавлением нескольких капель раствора соляной кислоты 1:1, добавляют 20 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия раствора уротропина 250 г/дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, нагревают и выдерживают при температуре 80-90 °С в течение 10-15 мин. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз теплым раствором уротропина 5 г/дмГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия. Осадок смывают струей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, а остатки растворяют на фильтре горячим раствором соляной кислоты 1:1, добавляя его дважды порциями по 10 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия. Фильтр промывают 8-10 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100, собирая промывные растворы в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до полного растворения осадка, а затем выпаривают до объема около 20 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия. Добавляют 80 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия воды, 2 г борной кислоты и нагревают до растворения. Горячий раствор вливают тонкой струей при перемешивании в тефлоновый или кварцевый стакан вместимостью 500 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, содержащий 50 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия горячего раствора гидроксида натрия. Содержимое стакана кипятят в течение 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от массовой доли алюминия отбирают соответствующие аликвотные части фильтрата согласно табл.3.

Таблица 3

Массовая доля алюминия, %

Объем аликвотной части, смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия

От

0,5

до

2

включ.

200

Св.

2

"

4

"

100

"

4

"

6

"

50



Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, добавляют 30,0 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия раствора трилона Б, 2-3 капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют избыток гидроксида натрия раствором соляной кислоты 1:1 до исчезновения розовой окраски и добавляют еще 2-3 капли в избыток (рН раствора должен быть 5,5-5,8). К полученному раствору добавляют 20 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия буферного раствора, нагревают до кипения и кипятят в течение 2-4 мин. Раствор охлаждают, добавляют около 0,1 г ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором цинка до изменения окраски раствора из желтой в фиолетовую. Если после добавления ксиленолового оранжевого раствор окрашивается не в желтый, а в красно-фиолетовый цвет, нужно добавить несколько капель раствора соляной кислоты 1:1 до получения чистой желтой окраски.

Затем добавляют 30 смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия раствора фторида натрия и кипятят в течение 2-3 мин (раствор окрашивается в желтый цвет). Раствор охлаждают, добавляют около 0,1 г ксиленолового оранжевого и титруют выделившийся трилон Б раствором цинка вышеописанным способом.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия, (5)


где ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора пробы после добавления фторида натрия, смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта после добавления фторида натрия, смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - массовая концентрация раствора цинка, выраженная в г/смГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия алюминия;

ГОСТ 14858.7-91 Силикокальций. Методы определения алюминия - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов