Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Силикокальций. Метод определения содержания железа

ГОСТ 14858.5-81

Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

Метод определения содержания железа

Silicocalcium. Method for the determination of iron content

ОКСТУ 0809

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, В.Л.Зуева, П.Ф.Агафонов, Е.М.Познякова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 21.02.81 N 969

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.5-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 860-75

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4220-75

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6552-80

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 25207-85

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1


5. Постановлением Госстандарта от 02.10.91 N 1579 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-86, 12-91)


Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения содержания железа при его массовой доле в силикокальции от 2,0 до 40,0%.

Метод основан на растворении пробы в кислотах, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного в солянокислой среде двухлористым оловом и титровании его раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфата натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1962-79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: к 3,5 дмГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) холодной воды осторожно добавляют 1250 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и, после охлаждения раствора, приливают 250 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) фосфорной кислоты.

Олово по ГОСТ 860.

Олово (II) хлористое, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2): 10 г хлористого олова (SnClГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2)·2HГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2)O) растворяют, нагревая в 30 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, добавляют 70 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) воды, перемешивают и добавляют несколько гранул металлического олова.

Ртуть (II) хлористая, раствор 0,5 г/дмГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2).

Натрия дифениламиносульфонат, раствор 0,5 г/дмГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2), индикатор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до кипения. Полученный раствор переливают, перемешивая, в фарфоровую чашку и охлаждают до температуры от 5 до 7 °С. Кристаллическую соль фильтруют на пористую пластину стеклянного тигля и высушивают 2-3 ч при температуре 100-105 °С. После этого кристаллы измельчают и далее высушивают при температуре 170 °С в течение 10-12 ч.

Калий двухромовокислый, титрованный раствор: 2,6339 г перекристаллизованного двухромовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) раствора двухромовокислого калия соответствует 0,003 г железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску силикокальция массой 0,5 г при массовой доле железа от 2,0 до 20,0% или 0,3 г при массовой доле железа свыше 20,0% помещают в платиновую чашку, добавляют 30 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) воды и осторожно, небольшими порциями, прибавляют 10 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Содержимое чашки перемешивают и прибавляют по каплям раствор фтористоводородной кислоты до полного растворения пробы и добавляют еще 5 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) в избыток.

Чашку с раствором помещают на нагретую плиту и выпаривают раствор до объема около 10 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2). Ополаскивают стенки чашки 10 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.

К сухому остатку прибавляют 30 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 15 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей.

Раствор (не обращая внимания на осадок сернокислого кальция) переносят из чашки в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2), ополаскивая чашку небольшим количеством соляной кислоты, а затем водой.

Раствор в колбе выпаривают до объема 30-50 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) и восстанавливают железо, прибавляя по каплям раствор хлористого олова до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 1-2 капли в избыток. К раствору добавляют 100 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) холодной воды, 50 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористой ртути и охлаждают в струе холодной воды. Затем добавляют 25 смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором двухромовокислого калия до появления сине-фиолетовой окраски раствора, неисчезающей в течение 1 мин.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа ГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/смГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) железа;

ГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в таблице.

Массовая доля железа, %

Погрешность результатов ГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2), %

Допускаемое расхождение, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2)

двух параллельных определений ГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2)

трех параллельных определений ГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2)

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2)

От 2 до 5 включ.

0,11

0,14

0,11

0,14

0,07

Св. 5 " 10 "

0,2

0,2

0,2

0,2

0,1

" 10 " 20 "

0,2

0,3

0,2

0,3

0,1

" 20 " 40 "

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2



(Измененная редакция, Изм. N 2).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов