Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Силикокальций. Метод определения содержания фосфора

ГОСТ 14858.3-81

Группа В19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

Метод определения содержания фосфора

Silicocalcium. Method for the determination of phosphorus content



ОКСТУ 0809

Дата введения 1982-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, В.Л.Зуева, П.Ф.Агафонов, Е.М.Познякова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 24.02.81 N 969

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.3-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5456-79

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 25207-85

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1


5. Постановлением Госстандарта от 02.10.91 N 1579 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-86, 12-91)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора при его массовой доле в силикокальции от 0,01 до 0,10%.

Метод основан на реакции образования в солянокислой среде фосфорномолибденовой гетерополикислоты, последующем восстановлении ее двухвалентным железом в присутствии гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1965-79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и плотностью 1,105 г/смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2); 560 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты разбавляют водой до 1 дмГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:19.

Кислота хлорная, раствор 57 г/дмГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962, раствор 96 г/дмГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор 5 г/дмГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды при нагревании до температуры 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта, хорошо перемешивают и через 1 ч фильтруют осадок под вакуумом через фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Квасцы железоаммонийные, раствор: 40 г соли растворяют в 1 дмГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты.

Калий фосфорнокислый однозамещенный (KНГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2)РОГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2)) по ГОСТ 4198, свежеперекристаллизованный.

Стандартные растворы фосфора:

раствор А: 0,8787 г фосфорнокислого однозамещенного калия растворяют в 100 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0002 г фосфора;

раствор Б: 25 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00001 г фосфора, готовят в день применения.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску силикокальция массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают 10-15 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды и осторожно, по каплям, добавляют азотную кислоту, одновременно перемешивая содержимое чашки. После прекращения вспенивания раствора добавляют еще 15 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, а затем, по каплям, фтористоводородной кислоты до полного растворения навески. Добавляют в избыток еще 10 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты, чашку помещают на плиту и выпаривают раствор до объема 10-15 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2). К содержимому чашки добавляют 15 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорной кислоты, обмывают стенки чашки водой и раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 10-15 мин. После охлаждения обмывают стенки чашки водой и повторяют выпаривание до появления паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 30 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции.

В две мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) отбирают: по 25 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора при массовой доле фосфора до 0,05% или 10 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) при массовой доле его свыше 0,05%. Растворы доливают водой до объема 30 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2), добавляют по 5 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора двойной сернокислой соли железа (III) и аммония, нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроокиси железа, а затем прибавляют по каплям соляную кислоту плотностью 1,105 г/смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) до растворения осадка. Добавляют по 10 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают до кипения. Растворы при этом должны полностью обесцветиться. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, то добавляют по 2-3 капли раствора аммиака или, в случае появления мути, добавляют 2-3 капли соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2). Растворы охлаждают и добавляют по 10 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2). В одну из колб добавляют по каплям 8 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденовокислого аммония и тщательно перемешивают в течение 1-1,5 мин до появления синей окраски. Оба раствора доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 650 или 830 нм. Раствором сравнения служит раствор без добавления молибденовокислого аммония. Для восстановления фосфорномолибденовой гетерополикислоты допускается применять другие восстановители. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массу фосфора (с учетом поправки контрольного опыта) находят по градуировоч

ному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор Б не вводится. Раствор этой колбы служит в качестве раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов и раствора сравнения.

В каждую колбу прибавляют по 25 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды, 5 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора двойной сернокислой соли железа (III) и аммония. Растворы нейтрализуют аммиаком до выпадения в осадок гидроокиси железа, а затем прибавляют по каплям соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) до растворения осадка. Добавляют по 10 смГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п.3.1. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта седьмой колбы.

По найденным значениям оптических плотностей (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) - масса фосфора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в таблице.

Массовая доля фосфора, %

Погрешность результатов анализа ГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2), %

Допускаемое расхождение, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2)

двух параллельных определений ГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2)

трех параллельных определений ГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2)

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ГОСТ 14858.3-81 Силикокальций. Метод определения содержания фосфора (с Изменениями N 1, 2)

0,01 до 0,02 включ.

0,004

0,005

0,004

0,005

0,002

Св. 0,02 " 0,05 "

0,006

0,007

0,006

0,008

0,004

0,05 " 0,10 "

0,008

0,011

0,009

0,011

0,006



(Измененная редакция, Изм. N 2).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов