Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферровольфрам. Метод определения фосфора

ГОСТ 14638.3-81
(CT СЭВ 2201-80)

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВОЛЬФРАМ

Метод определения фосфора

Ferrotungsten.
Method for the determination of phosphorus


ОКСТУ 0809*
_______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.83
до 01.01.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.Г.Мизин, В.Л.Зуева, П.Ф.Агафонов, Е.М.Позднякова

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А.А.Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. N 3027

ВЗАМЕН ГОСТ 14638.3-69

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.87 N 158 с 01.01.88

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1987 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фосфора в диапазоне от 0,01 до 0,15% в ферровольфраме.

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде двухвалентным железом в присутствии солянокислого гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волн 830 или 650 нм.

Предварительно фосфор отделяют от вольфрама осаждением в виде фосфат-ионов на коллекторе гидроокиси кальция в щелочной среде.

Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2201-80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6613-86. - Примечание изготовителя базы данных.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная, плотностью 1,57 или 1,61 г/смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота соляная плотностью 1,105 г/смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1): 560 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты разбавляют водой до 1 дмГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, растворы с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) и 100 г/дмГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Кальций хлористый раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1): 55 г хлористого кальция растворяют в 300 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) воды, раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Если хлористый кальций содержит фосфор, то 55 г хлористого кальция и 0,4 г азотнокислого железа растворяют в 300 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) воды, раствор нагревают до кипения и добавляют сухого углекислого кальция до образования его избытка приблизительно в 2-3 г. Раствор кипятят и дают отстояться осадку в течение 15-20 мин. Под слоем осадка гидроокиси железа должен оставаться белый осадок углекислого кальция. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), осадок на фильтре, не промывая, отбрасывают. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация кальция в растворе хлористого кальция приблизительно равна 0,02 г/смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 20%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1): 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) этилового спирта, хорошо перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят водный раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, дважды перекристаллизованный: 100 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) горячей воды при нагревании, после чего выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая стеклянной палочкой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде или холодильнике, изредка перемешивая содержимое фарфоровой чашки. После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой стеклянной пластинкой и промывают дважды по 5 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) ледяной водой. Осадок на фильтре растворяют в 4-5 приемов в 80 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) горячей воды и кристаллизацию повторяют, охладив раствор в холодильнике.

Кристаллы фосфорнокислого однозамещенного калия высушивают при температуре (110±5) °С до постоянной массы.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А: 0,8786 г фосфорнокислого калия растворяют в 300 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) воды в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), затем доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0002 г/смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Раствор Б: 10 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят в день употребления.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).


3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферровольфрама массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 15 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) азотной кислоты и осторожно прибавляют 2-3 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое чашки осторожно нагревают до растворения навески, обмывают стенки чашки водой, приливают 10 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) хлорной кислоты и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку приливают 5 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) соляной кислоты, 30 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) горячей воды и подогревают. Раствор из чашки выливают, при перемешивании, в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), где находится 75 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) кипящего раствора гидроокиси калия с массовой долей 10%. Осадок вольфрамовой кислоты, приставший ко дну чашки, расторяют в 2-3 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора гидроокиси калия с массовой долей 10% и смывают в тот же стакан небольшим количеством горячей воды. Раствор перемешивают, охлаждают и затем разбавляют холодной водой до объема 250 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора хлористого кальция и снова энергично перемешивают. Через 1,5 ч приливают еще 5 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора хлористого кальция, перемешивают и раствору дают отстояться в течение 1 ч при комнатной температуре.

Осадок гидроокиси кальция и железа с осажденным фосфором отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2 раза стакан и 5-6 раз осадок холодным раствором гидроокиси калия с массовой долей 2%. Осадок на фильтре растворяют в 20 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) горячей соляной кислоты (1:1) и промывают фильтр 7-8 раз горячей соляной кислотой (1:50), собирая основной раствор и промывные воды в стакан, где проводилось осаждение фосфора с гидроокисями кальция и железа. Раствор в стакане выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора бромистого аммония, 10 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) соляной кислоты и снова выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 10 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) соляной кислоты, 30 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) горячей воды и растворяют соли при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), обмывают два раза стакан и 5-6 раз фильтр горячей соляной кислотой (1:50), раствор охлаждают, объем в мерной колбе доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от массовой доли фосфора в ферровольфраме, в два стакана вместимостью по 200 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) отбирают аликвотные части анализируемого раствора, указанные в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля фосфора, %

Объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

От 0,01 до 0,07

25

Св. 0,07 " 0,15

10



Отобранные аликвотные части раствора в каждом стакане разбавляют водой до 30 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), добавляют по 20 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора железоаммонийных квасцов и нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроокиси железа. Затем прибавляют по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/ смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) до растворения осадка, приливают по 10 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора солянокислого гидроксиламина и стаканы с раствором нагревают до кипения. Растворы при этом должны полностью обесцветиться. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, то добавляют 2-3 капли раствора аммиака (1:1). При появлении мути нужно добавить 2-3 капли раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1). Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), приливают по 10 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1). В одну из колб добавляют по каплям 8 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора молибденовокислого аммония, хорошо перемешивают в течение 1-1,5 мин до появления синего окрашивания, после чего растворы в колбах доливают водой до метки и снова перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 600-650 нм.

В качестве раствора сравнения применяют вторую аликвотную часть раствора без добавления молибденовокислого аммония.

Для учета содержания фосфора в реактивах через весь ход анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов с добавлением 20 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора железоаммонийных квасцов и всех других реактивов, которые применяются по ходу анализа.

Содержание фосфора (с учетом контрольного опыта) находят по градуировочному графику или методом сравнения по стандартным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анал

иза.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб из восьми вместимостью по 100 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) каждая помещают 1,0; 3,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008 и 0,0001 г фосфора.

В каждую колбу приливают по 25 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) воды, по 20 смГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора железоаммонийных квасцов, раствор нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроокисей металлов и дальше анализ ведут так, как указано в п.3.1. Раствор восьмой мерной колбы, в которую помещены все применяемые для построения градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит раствором сравнения.

По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора ГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1),

где ГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - масса фосфора, найденная по градуировочному графику;

ГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

4.2. Массовую долю фосфора ГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1),

где ГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - массовая доля фосфора в стандартном образце, %;

ГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - оптическая плотность раствора анализируемой пробы;

ГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - оптическая плотность раствора стандартного образца;

ГОСТ 14638.3-81 (СТ СЭВ 2201-80) Ферровольфрам. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - оптическая плотность раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов.

4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля фосфора, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,03

0,007

Св. 0,03 " 0,05

0,01

" 0,05 " 0,10

0,015

" 0,10 " 0,15

0,02

(Измененная редакция, Изм. N 1).




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов