Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферротитан. Метод определения алюминия

ГОСТ 14250.6-90
(СТ СЭВ 1237-89)

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

Метод определения алюминия

Ferrotitanium. Method for determination of aluminium

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3752

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1237-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.6-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

Разд.2

ГОСТ 3117-78

Разд.2

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 3760-79

Разд.2

ГОСТ 4165-78

Разд.2

ГОСТ 4204-77

Разд.2

ГОСТ 4233-77

Разд.2

ГОСТ 4328-77

Разд.2

ГОСТ 4461-77

Разд.2

ГОСТ 4463-76

Разд.2

ГОСТ 5817-77

Разд.2

ГОСТ 5823-78

Разд.2

ГОСТ 5962-67

Разд.2

ГОСТ 7272-76

Разд.2

ГОСТ 10484-78

Разд.2

ГОСТ 10652-73

Разд.2

ГОСТ 18300-87

Разд.2

ГОСТ 26201

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1



Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в ферротитане при массовой доле его от 3 до 40%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксилонолового оранжевого или раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН. От мешающих элементов алюминий отделяют гидроксидом натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:4 и 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор.

Индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) - индикатор, спиртовой раствор 2 г/дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.


Фенолфталеин - индикатор, спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 35 г/дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Буферный раствор рН 5,5-5,8: 500 г ацетата аммония растворяют в 1 дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия воды, добавляют 30 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия уксусной кислоты и перемешивают. (Контроль по рН-метру).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20 г/дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия; 9,3 г реактива растворяют в 300 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Железо металлическое.

Титан металлический.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия раствора соляной кислоты, добавляют 4-5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, добавляют 25 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия: 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию растворов уксуснокислого цинка или сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия помещают навески железа и титана в зависимости от их содержания в пробе, приливают от 20,0 до 50,0 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия стандартного раствора алюминия, 40 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия раствора серной кислоты 1:4 и далее проводят анализ, как указано в разд.3.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, выраженную в г/смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия алюминия, вычисляют по формуле

ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, (1)


где ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия - масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованной при втором титровании стандартного раствора, смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия;

ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли алюминия, выбирают по табл.1.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %

Масса навески пробы, г

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия

От

3

до

4

включ.

0,5

100

Св.

4

"

8

"

0,25

100

"

8

"

16

"

0,25

50

"

16

"

25

"

0,25

25

"

25

"

40

"

0,2

25


3.2. Навеску пробы помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 40 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия раствора серной кислоты (1:4), 5 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и по каплям добавляют 5 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия азотной кислоты. Выпаривают содержимое чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.

После этого содержимое чашки охлаждают, приливают 30-40 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия.

3.3. При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (650±50) °С. Затем остаток сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при температуре (750±50) °С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, приливают 30 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия раствора серной кислоты (1:19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

3.4. Раствор, полученный по пп.3.2 и 3.3 (объемом не более 100-120 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия), нагревают до 70-80 °С, переливают тонкой струей при перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, куда предварительно налито 60 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3-5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

3.5. В зависимости от способа титрования раствора проводят определение содержания алюминия следующим образом.

3.5.1. При титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, приливают 25,0 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия буферного раствора, воду до объема 200 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия и кипятят 2-3 мин.

Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прибавляют 40 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия раствора фтористого натрия, 10 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия раствора винной кислоты, кипятят раствор 2-3 мин, охлаждают и титруют выделившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной смеси до перехода желтой окраски в малиново-красную.

3.5.2. При титровании избытка трилона Б раствором сернокислой меди аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, приливают 25,0 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. Добавляют 20 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия буферного раствора, приливают воды до объема 200 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия и кипятят 2-3 мин. К горячему раствору осторожно прибавляют 1,0 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия раствора ПАН и избыток трилона Б сразу оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают 40 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия раствора фтористого натрия, 10 смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия раствора винной кислоты и кипятят 2-3 мин. Горячий раствор титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски в фиолетово-красную.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, (2)


где ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия - массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, выраженная в г/смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия алюминия;

ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора пробы, смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия;

ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, смГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия;

ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля алюминия, %

Погрешность результатов анализа, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От

3

до

5

включ.

0,11

0,14

0,12

0,14

0,1

Св.

5

"

10

"

0,16

0,20

0,17

0,20

0,1

"

10

"

20

"

0,2

0,3

0,2

0,3

0,2

"

20

"

40

"

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов