Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферротитан. Методы определения меди

ГОСТ 14250.5-90
(СТ СЭВ 1238-89)

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

Методы определения меди

Ferrotitanium. Methods for determination of copper

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3751

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1238-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.5-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 3652-69

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 8864-71

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2

ГОСТ 11293-78

2.2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в ферротитане при массовой доле ее от 0,03 до 3,5%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе окрашенного в желто-коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия и измерении оптической плотности раствора.

Мешающие определению элементы маскируют лимонной кислотой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Желатин по ГОСТ 11293*, свежеприготовленный раствор 5 г/дмГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди: 0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, прибавляют 40-50 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди и вновь перемешивают.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дмГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, свежеприготовленный раствор 5 г/дмГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 40 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора азотной кислоты. После полного растворения навески добавляют 30 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 200 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,001 г/смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди.

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,0000

1 г/смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При массовой доле кремния до 5% навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, приливают 50 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора серной кислоты 1:4 и растворяют при слабом нагревании. Затем по каплям добавляют 5 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 30 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди воды при нагревании.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди

Масса меди в аликвотной части раствора пробы, г

Объем стандартного раствора Б, смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди

От

0,03

до

0,3

включ.

0,5

25

0,015-0,15

1-16

Св.

0,3

"

1,5

"

0,25

10

0,03-0,15

2-16

"

1,5

"

3,5

"

0,1

10

0,06-0,14

5-15


2.3.2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 50 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора серной кислоты (1:4), 5 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди фтористоводородной кислоты, перемешивают и добавляют по каплям 5 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 30 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди воды при нагревании.

2.3.3. Охлажденный раствор, приготовленный по п.2.3.1 или 2.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

Две аликвотные части раствора, согласно табл.1, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, приливают в каждую по 15 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора лимонной кислоты, 10 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора желатина, 15 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди аммиака, перемешивают и охлаждают. Затем в одну из колб добавляют 10 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Растворы доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

Массу меди находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

2.3.4. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди приливают стандартный раствор Б, согласно табл.1. В одну колбу стандартный раствор не помещают. Во все колбы приливают по 10 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора лимонной кислоты, 10 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора желатина, 15 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди аммиака, перемешивают и охлаждают. Затем приливают по 10 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.2.3.3.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий стандартного раствора меди.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, (1)


где ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля меди, %

Погрешность результатов анализа, %

двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях

двух
парал-
лельных определений

трех
парал-
лельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От

0,03

до

0,05

включ.

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

Св.

0,05

"

0,10

"

0,010

0,013

0,011

0,013

0,007

"

0,10

"

0,20

"

0,019

0,025

0,020

0,024

0,012

"

0,2

"

0,5

"

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

"

0,5

"

1,0

"

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

"

1,0

"

2,0

"

0,06

0,07

0,06

0,08

0,04

"

2,0

"

3,5

"

0,09

0,12

0,10

0,12

0,06

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,8 нм с предварительным растворением пробы в серной кислоте.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Титан треххлористый, раствор 150 г/дмГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, содержащий 0,05 г/смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди титана.

Железо металлическое.

Раствор железа 20 г/дмГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди: 10 г растворяют при нагревании в 40 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди соляной кислоты, приливают 5 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди азотной кислоты и раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий металлический.

Раствор алюминия 10 г/дмГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди: 5 г алюминия растворяют при нагревании в 60 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди соляной кислоты с добавлением 5 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5000 г меди растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди азотной кислоты, охлаждают, приливают 100 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,001 г/смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди.

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,

0001 г/смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. При массовой доле кремния до 5% навеску пробы, отобранную согласно табл.3, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди.

Таблица 3

Массовая доля меди, %

Масса навески пробы, г

Масса меди в измеряемом растворе пробы, 10ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди г

Стандартный раствор меди

Объем стандартного раствора, смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди

От

0,03

до

0,1

включ.

0,5

0,15-0,5

Б

1-6

Св.

0,1

"

0,5

0,2

0,2-1

Б

1-11

"

0,5

"

3,5

0,2

1-7

А

0,5-8



Приливают 20 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора серной кислоты (1:4) и растворяют при слабом нагревании. Затем по каплям добавляют 5 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 20 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди воды при нагревании.

3.3.2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску пробы, отобранную согласно табл.3, помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди или в чашку из стеклоуглерода или платины, приливают 20 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора серной кислоты (1:4), 5 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди фтористоводородной кислоты, перемешивают и добавляют по каплям 5 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 20 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди воды при нагревании.

3.3.3. Охлажденный раствор, приготовленный по п.3.3.1 или 3.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

В случае необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Атомную абсорбцию меди измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворах проб, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

3.3.4. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы содержание меди находят методом сравнения со стандартным образцом, с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.

3.3.5. При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в пп.3.3.1 или 3.3.2 и 3.3.3.

3.3.6. При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов приливают стандартный раствор меди, согласно табл.3. В один стакан стандартный раствор не помещают. Во все стаканы приливают растворы железа, титана и алюминия в количествах, соответствующих их содержаниям в пробе, приливают 20 смГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди раствора серной кислоты (1:4) и далее проводят анализ, как указано в пп.3.3.1 и 3.3.3.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор меди, из значения абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам меди.

3.3.7. При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора меди, чтобы значение атомной абсорбции пробы с добавлением стандартного раствора составляло не более двухкратной величины значения абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят, как указано в пп.3.3.1 или 3.3.2 и 3.3.3.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди в процентах, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, (2)


где ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - аттестованное значение массовой доли меди в стандартном образце, %;

ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - значение атомной абсорбции раствора пробы;

ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.

3.4.2. Массовую долю меди ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди в процентах, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, (3)


где ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - масса навески пробы, г.

3.4.3. Массовую долю меди ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди в процентах, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле

ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди, (4)


где ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - масса меди, добавленная к навеске пробы, г;

ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора меди;

ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора меди;


ГОСТ 14250.5-90 (СТ СЭВ 1238-89) Ферротитан. Методы определения меди - масса навески пробы, г.

3.4.4. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов