Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферротитан. Метод определения фосфора

ГОСТ 14250.4-90
(СТ СЭВ 1236-89)

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

Метод определения фосфора

Ferrotitanium. Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994). -
Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3750

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1236-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.4-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 3760-79

Разд.2

ГОСТ 3765-78

Разд.2

ГОСТ 4111-74

Разд.2

ГОСТ 4165-78

Разд.2

ГОСТ 4198-75

Разд.2

ГОСТ 4332-76

Разд.2

ГОСТ 4461-77

Разд.2

ГОСТ 5456-79

Разд.2

ГОСТ 5962-67

Разд.2

ГОСТ 6344-73

Разд.2

ГОСТ 18300-87

Разд.2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферротитане при массовой доле его от 0,02 до 0,2%.

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной или ионами двухвалентного железа в присутствии хлорида гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет.

Мешающие определению элементы отделяют при щелочном сплавлении пробы.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор плотностью 1,105 г/смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора: 560 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.


Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора, свежеприготовленный.

Натрия пероксид.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: натрия пероксид и калий-натрий углекислый смешивают в соотношении 3:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дмГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора. Хранят в полиэтиленовой посуде. В случае необходимости реактив перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора воды при нагревании до температуры 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 30 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора и высушивают на воздухе.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111, раствор 180 г/дмГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора: 90 г азотнокислого железа растворяют в 400 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора воды при нагревании, приливают 5 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора азотной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора раствора содержит приблизительно 0,025 г железа.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дмГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дмГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора.

Восстановительная смесь: 150 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора раствора сернокислой меди смешивают с 700 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора раствора тиомочевины. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 или по ТУ 6-09-4138.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют 100 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора.

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродистый тигель, добавляют 4-5 г смеси для сплавления, перемешивают и сверху засыпают 1-2 г этой же смеси. Тигель нагревают при температуре 300-400 °С до отставания содержимого тигля от стенок. Затем помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (600±25) °С, выдерживают до расплавления массы и еще - 5 мин.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора, приливают 100 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора воды и выщелачивают плав без нагревания. Извлекают тигель из стакана, протирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают водой. В стакан прибавляют 1 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора спирта и кипятят раствор с осадком до разрушения пероксида натрия. После охлаждения переносят раствор с осадком в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухую колбу через фильтр средней плотности. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Полученный раствор используют для определения фосфора по одному из вариантов, указанных в п.3.2 или 3.3.

3.2. Восстановление фосфорномолибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа в присутствии гидрохлорида гидроксиламина

3.2.1. В две конические колбы вместимостью по 100 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора помещают аликвотные части, равные 25,0 или 50,0 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора, в зависимости от содержания фосфора, приливают по 3,0 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора раствора азотнокислого железа и полностью растворяют выпавшие гидроксиды металлов, добавляя по каплям раствор соляной кислоты, прибавляют по 10 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора раствора гидрохлорида гидроксиламина, выдерживают при слабом нагревании до обесцвечивания растворов, затем нагревают до кипения.

Если растворы сохраняют желтую окраску, то добавляют 1-2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1-2 капель раствора соляной кислоты.

Колбы с раствором охлаждают и приливают по 10,0 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора раствора соляной кислоты. Затем по каплям при непрерывном перемешивании в одну из колб приливают 8,0 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора раствора молибденовокислого аммония и перемешивают в течение 1-2 мин. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 680 до 900 нм.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора, к которой добавлены все реактивы, за исключением молибденовокислого аммония.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора пробы

3.2.2. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора помещают стандартный раствор Б фосфора согласно табл.1. В одну колбу стандартный раствор не помещают.

Таблица 1

Массовая доля фосфора, %

Объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора

Масса навески пробы
в фотометрируемом растворе, г

Объем стандартного раствора Б, смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора

0,02 до 0,05 включ.

50

0,1

1-6

Св. 0,05 " 0,2 "

25

0,05

2-11



Во все колбы приливают по 3,0 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора раствора азотнокислого железа, 20 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора воды и раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты. Далее поступают, как указано в п.3.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

3.3. Восстановление фосфорномолибденовой гетерополикислоты с применением тиомочевины

3.3.1. В две конические колбы вместимостью по 100 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора помещают аликвотные части раствора, равные 25,0 или 50,0 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора, в зависимости от содержания фосфора, доливают водой до объема 50 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора, приливают 3,0 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора раствора азотнокислого железа, растворяют выпавший осадок, добавляя по каплям раствор соляной кислоты. После просветления раствора приливают 10,0 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора раствора соляной кислоты. Обмывают стенки колб водой, приливают по 10 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора восстановительной смеси, выдерживают до обесцвечивания раствора. Затем по каплям при непрерывном перемешивании в одну из колб приливают 8,0 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора раствора молибденовокислого аммония и перемешивают в течение 1-2 мин. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 680 до 880 нм.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора, в которую добавлены все реактивы, за исключением молибденовокислого аммония.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора проб

3.3.2. Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора помещают стандартный раствор Б фосфора, согласно табл.1. В одну колбу стандартный раствор не помещают.

Во все колбы приливают воду до объем на 50 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора, по 3,0 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора раствора нитрата железа, приливают раствор аммиака до начала выпадения осадка, который затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты, и еще по 10,0 смГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора избыток. Далее поступают, как указано в п.3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора ГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора,

где ГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89) Ферротитан. Метод определения фосфора - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля фосфора, %

Погрешность результатов анализа, %

двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От

0,02

до

0,05

включ.

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

Св.

0,5

"

0,10

"

0,007

0,009

0,007

0,009

0,004

"

0,1

"

0,2

"

0,010

0,012

0,010

0,013

0,006




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов