Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферробор. Методы определения меди

ГОСТ 14021.7-78

Группа В19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР

Методы определения меди

Ferroboron.
Methods for the determination of capper



ОКСТУ 0809

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.К.Майборода, В.В.Мирошниченко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.78 N 2330

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4117-83

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14021.7-68

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.2, 2а.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 2а.2

ГОСТ 8864-71

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 2а.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 25207-85

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1

ТУ 6-09-01-755-88

2.2


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., мае 1989 г. (ИУС 8-84, 8-89)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,01 до 0,15%) в ферроборе, предназначенном для легирования сталей и сплавов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде и измерении оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 480 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Аммоний лимоннокислый, двузамещенный по ТУ 6-09-01-755-88, раствор с массовой долей 25%.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 0,1% в растворе аммиака 1:100, свежеприготовленный.

2-цетилпиридиний хлористый, раствор с массовой долей 0,1%, свежеприготовленный.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный.

Медь электролитическая.

Железо типа "Армко", раствор; готовят следующим образом: 1 г железа типа "Армко" помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 30 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения пробы добавляют 20 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 25-30 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,002 г железа.

Медь сернокислая, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г электролитической меди растворяют при нагревании в 20-25 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, затем прибавляют 20 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты, соли растворяют в 100 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,0001 г меди.

Раствор В: 100 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор готовят перед применением.

1 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора В содержит 0,00001 г меди.

(Измененная редакция, И

зм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ферробора массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, добавляют 10 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты и 10 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты и растворяют при нагревании. Содержимое чашки выпаривают до прекращения выделения белых паров хлорной кислоты. Затем прибавляют 10 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 10 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты (1:1), 20 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. В охлажденную чашку прибавляют от 50 до 60 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через двойной плотный сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от содержания меди в пробе аликвотные части фильтрата берут, как указано в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

0,01 до 0,05

20

Св. 0,05 " 0,15

10



Аликвотную часть помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора лимоннокислого аммония, перемешивают, добавляют 15 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) аммиака и 10 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина. Растворы охлаждают, затем приливают 10 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора диэтилдитиокарбамата натрия (после прибавления каждого реактива раствор энергично перемешивают), доводят до метки водой, перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 480 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор пробы без добавления раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу меди по градуировочному графику.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008 г меди. Во все колбы прибавляют по 10 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора железа, по 20 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора лимоннокислого аммония, перемешивают, добавляют по 15 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) аммиака и по 10 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина или по 5 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого 2-цетилпиридиния. Растворы охлаждают, затем приливают по 10 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне волн от 400 до 480 нм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартный раствор меди.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный графи

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)- масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли меди приведены в табл.2.

Таблица 2

%

Массовая доля меди

Погрешность результатов анализа

Допускаемое расхождение

результатов двух анализов

двух парал-
лельных определений

трех парал-
лельных определений

результатов анализа стандартного образца и аттесто-
ванного значения

0,01 до 0,02 включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

0,02 " 0,05 "

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

0,05 " 0,10 "

0,007

0,008

0,007

0,008

0,004

0,10 " 0,15 "

0,018

0,022

0,018

0,022

0,012



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески пробы в хлорной и фтористоводородной кислотах, распылении раствора в пламя воздух-ацетилен и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм.

2а.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный любого типа со всеми принадлежностями и с источником излучения для меди.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Медь электролитическая.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 1 г меди растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 100 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,0001 г меди.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.3. Проведение анализа

2а.3.1. Навеску ферробора массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, добавляют 10 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты, 10 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты и растворяют при нагревании. Содержимое чашки выпаривают до прекращения выделения белых паров хлорной кислоты. В охлажденную чашку прибавляют 10 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают досуха. Затем чашку охлаждают и приливают 8 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей, приливают от 20 до 30 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды, переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле меди до 0,05%) или 100 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле меди св. 0,05%). Раствор охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через двойной плотный сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Распыляют растворы контрольного опыта и раствор пробы в пламя воздух-ацетилен в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию меди при длине волны 324,7 нм.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят концентрацию меди в растворе пробы по градуировочному графику.

2а.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006 и 0,0008 г меди. Седьмая колба, не содержащая стандартный раствор, служит для проведения контрольного опыта. Затем в каждую колбу прибавляют по 8 смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают. Далее поступают как указано в п.2а.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор меди, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартных раствор, и соответствующим им содержаниям меди.

2а.4. Обработка результатов

2а.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)- общий объем раствора пробы, смГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14021.7-78 Ферробор. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)- масса навески пробы, г.

2а.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли меди приведены в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).


ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов