Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферросилиций. Методы определения титана

ГОСТ 13230.9-93

Группа В19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИЦИЙ

Методы определения титана

Ferrosilicon. Methods for determination of titanium



МКС 77.100
ОКСТУ 0809

Дата введения 2002-07-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 "Ферросплавы"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата N 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. N 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.9-81

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает методы определения титана в ферросилиции: фотометрический (при массовой доле титана от 0,01% до 0,2%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле титана от 0,05% до 0,2%).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.

4 Фотометрический метод

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения четырехвалентного титана с диантипирилметаном, окрашенного в желтый цвет, и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1, 1:4 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1 моль/дмГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана.

Кислота аскорбиновая и раствор 20 г/дмГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, свежеприготовленный.

Диантипирилметан, раствор 40 г/дмГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, свежеприготовленный: 40 г реактива растворяют в 1 дмГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана раствора соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, добавляют 2 г аскорбиновой кислоты и фильтруют через фильтр средней плотности.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:20.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Железо карбонильное.

Титан металлический или диоксид титана.

Стандартный раствор титана: 0,1000 г титана растворяют в 10 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана раствора серной кислоты (1:1) при нагревании. К раствору приливают 1 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана азотной кислоты и дважды выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, осторожно приливают 50 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана воды и вновь нагревают до полного просветления раствора. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.

Массовая концентрация титана в растворе равна 0,0001 г/смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана.

Или: 0,1668 г диоксида титана, предварительно прокаленного при температуре (1000±20) °С, помещают в платиновую или кварцевую чашку, добавляют 3-5 г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 800-850 °С. Плав после охлаждения растворяют в 400 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана раствора серной кислоты (1:4) без нагревания и оставляют на 12 ч. Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана. Фильтр промывают 3-4 раза раствором серной кислоты (1:4). Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация титана в растворе приблизительно равна 0,0001 г/смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана.

Массовую концентрацию стандартного раствора титана, приготовленного из диоксида титана, устанавливают следующим образом: 100,0 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, добавляют 100 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана воды, приливают при перемешивании аммиак до выпадения гидроксида титана и 5 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана в избыток. Раствор с осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза теплым раствором аммиака.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 1 ч.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора титана ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, г/смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана титана, вычисляют по формуле

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, (1)


где ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - масса осадка диоксида титана, г;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - масса осадка контрольного опыта, г;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - коэффициент пересчета диоксида титана на титан;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - объем стандартного раствора титана, взятый для установления массовой концентрации, смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана фтористоводородной кислоты, осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана в избыток. Затем приливают 20 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и снова выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться 5-7 мин.

Чашку охлаждают, затем приливают 30 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана воды и нагревают до полного растворения образовавшихся солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана (при массовой доле титана до 0,1%) или в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана (при массовой доле титана свыше 0,1%), доливают до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.

4.3.2 В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана помещают аликвотную часть раствора, равную 20,0 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, приливают 10 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана раствора аскорбиновой кислоты и выдерживают раствор в течение 5 мин для восстановления железа. Затем приливают 10 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана раствора соляной кислоты (1:1), 10,0 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 385 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 350-450 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массовую долю титана методом градуировочного графика или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенным через все стадии анализа.

4.3.3 Построение градуировочного графика

В ряд конических колб вместимостью 250 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана помещают навески карбонильного железа, соответствующие содержанию железа в пробе, и стандартный раствор титана от 0,5 до 10,0 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, что соответствует от 0,00005 до 0,0010 г титана. В одну колбу стандартный раствор титана не вводят. Во все колбы приливают по 20 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана раствора серной кислоты (1:1), 5 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана азотной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 30 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана воды при нагревании, охлаждают и растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана. Далее анализ проводят, как указано в 4.3.2.

В качестве раствора сравнения применяют раствор колбы, не содержащий стандартного раствора титана.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю титана ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, (2)


где ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.4.2 Массовую долю титана ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, (3)


где ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - аттестованное значение массовой доли титана в стандартном образце, %;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - значение оптической плотности раствора пробы;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - значение оптической плотности раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - значение оптической плотности раствора стандартного образца.

4.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

Массовая доля титана

Погрешность результатов анализа ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана

Допускаемое расхождение

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана

двух параллельных определений ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана

трех параллельных определений ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана

0,1* до 0,02 включ.

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

Св. 0,02 " 0,05 "

0,008

0,010

0,008

0,010

0,005

0,05 " 0,1 "

0,014

0,017

0,014

0,018

0,009

0,1 " 0,2 "

0,02

0,03

0,02

0,03

0,01

______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции титана в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 365,3 нм с предварительным растворением навески пробы в смеси азотной, фтористоводородной и серной кислот.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Железо металлическое.

Раствор железа 20 г/дмГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана соляной кислоты, приливают 5 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, доливают водой до метки и перемешивают.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор: 95 г хлористого калия растворяют в 400 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана воды при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в посуде из полиэтилена.

Титан металлический или диоксид титана.

Стандартный раствор титана по 4.2.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана фтористоводородной кислоты и осторожно по каплям азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана в избыток. Затем приливают 5 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана раствора серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 20 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана воды и растворяют соли при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, приливают 1 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.

Атомную абсорбцию титана измеряют последовательно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 365,3 нм в пламени закись азота-ацетилен.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят массовую долю титана в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.

5.3.2 При применении метода сравнения со стандартным образцом навеску стандартного образца проводят через весь ход анализа по 5.3.1.

5.3.3 При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают раствор железа в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, от 2,0 до 10,0 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана стандартного раствора титана, что соответствует от 0,0002 до 0,001 г титана. В один стакан стандартный раствор не добавляют. Во все стаканы помещают по 5 смГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана раствора серной кислоты и далее поступают, как указано в 5.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор титана, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам титана.

5.3.4 При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора титана, чтобы значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора составило не более двухкратного значения атомной абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по 5.3.1.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю титана ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, (4)


где ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - аттестованное значение массовой доли титана в стандартном образце, %;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - значение атомной абсорбции раствора пробы;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.

5.4.2 Массовую долю титана ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, (5)


где ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - масса навески пробы, г.

5.4.3 Массовую долю титана ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, %, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана, (6)


где ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - масса титана, добавленная к навеске пробы, г;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора титана;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора титана;

ГОСТ 13230.9-93 Ферросилиций. Методы определения титана - масса навески пробы, г.

5.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в таблице 1.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов