Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферросилиций. Методы определения кальция

ГОСТ 13230.8-93

Группа В19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИЦИЙ

Методы определения кальция

Ferrosilicon. Methods for determination of calcium



МКС 77.100
ОКСТУ 0809

Дата введения 2002-07-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 "Ферросплавы"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата N 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. N 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.8-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.8-81

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает методы определения кальция в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле кальция от 0,02% до 1,2%) и комплексонометрический (при массовой доле кальция от 0,5% до 1,2%).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4142-77 Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.

4 Атомно-абсорбционный метод

4.1 Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции кальция в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 422,7 нм. Атомизацию проводят из солянокислых растворов.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или по ГОСТ 11125.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и раствор 1:1.

Железо металлическое.

Раствор железа 20 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция соляной кислоты, приливают 5 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, доливают водой до метки и перемешивают.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор: 95 г хлористого калия растворяют в 400 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция воды при перемешивании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в сосуде из полиэтилена.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы 40 и 1 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Метиловый оранжевый, индикатор, раствор 1 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147.

Стронций хлористый по ГОСТ 4140, раствор: 152 г хлористого стронция растворяют в 400 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в сосуде из полиэтилена.

Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142 или оксид кальция.

Стандартные растворы кальция.

Раствор А: 5,9 г азотнокислого кальция растворяют в 30 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция раствора соляной кислоты и 50 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция воды при нагревании, затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция. Фильтр промывают водой и отбрасывают, раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Или: 1,4 г оксида кальция, предварительно прокаленного при температуре 850 °С, растворяют в 50 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция раствора соляной кислоты при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация кальция в растворе А приблизительно равна 0,001 г/смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Для установления массовой концентрации кальция аликвотную часть раствора А, равную 50,0 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, приливают 200 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция горячей воды, 50 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция горячего раствора щавелевокислого аммония 40 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, нагревают до кипения и нейтрализуют раствор аммиаком, прибавляя его по каплям при перемешивании, по индикатору метиловому оранжевому до изменения окраски индикатора, затем добавляют 1 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция аммиака в избыток. Раствор с осадком кипятят 10 мин и оставляют на 12 ч. Затем осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают на двойной плотный фильтр, промывают 6-8 раз холодным раствором щавелевокислого аммония 1 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция. Фильтр с осадком помещают в тигель, предварительно прокаленный и взвешенный, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.

Массовую концентрацию раствора кальция ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, г/смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, вычисляют по формуле

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, (1)


где ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - масса осадка оксида кальция, г;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - масса осадка контрольного опыта, г;

0,7147 - коэффициент пересчета оксида кальция на кальций;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - объем аликвотной части стандартного раствора, взятый для осаждения, смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация кальция в растворе Б приблизительно равна 0,0001 г/смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы, отобранную согласно таблице 1, помещают во фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 10 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция фтористоводородной кислоты, осторожно по каплям азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция в избыток. Затем приливают 10 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция хлорной кислоты и выпаривают досуха. Соли растворяют при нагревании в 5 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция соляной кислоты и 20 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция воды. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу (согласно таблице 1), доливают водой до метки и перемешивают. Затем фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.


Таблица 1

Массовая доля кальция,
%

Масса навески пробы, г

Разбавление основного раствора пробы, смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция

Масса кальция в основном растворе, мг

Объем стандартного раствора Б, смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция

0,02 до 0,05 включ.

0,5

50

0,1-0,25

1,0-3,0

Св. 0,05 " 0,1 "

0,5

100

0,25-0,5

2,5-5,0

0,1 " 0,5 "

0,2

100

0,2-1

2,0-10,0

0,5 " 1,2 "

0,1

100

0,5-1,2

5,0-12,0



Отбирают аликвотную часть раствора, равную 20,0 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, приливают по 1 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция соляной кислоты, по 1 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция раствора хлористого калия и стронция, доливают до метки водой и перемешивают.

Атомную абсорбцию кальция измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 422,7 нм в пламени закись азота-ацетилен или воздух-ацетилен.

4.3.2 После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы находят массовую долю кальция в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.

При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в 4.3.1.

При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают раствор железа в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, стандартный раствор кальция, согласно таблице 1. В один стакан стандартный раствор кальция не помещают. Во все стаканы приливают по 10 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция хлорной кислоты и далее поступают, как указано в 4.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кальция, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам кальция.

При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора кальция, чтобы значение абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора кальция составляло не более двухкратного значения абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят, как указано в 4.3.1.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю кальция ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, %, определяемую методом сравнения, вычисляют но формуле

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, (2)


где ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - аттестованное значение массовой доли кальция в стандартном образце, %;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - значение атомной абсорбции раствора пробы;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.

4.4.2 Массовую долю кальция ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, (3)


где ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - масса кальция, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - масса навески пробы, г.

4.4.3 Массовую долю кальция ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, %, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, (4)


где ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - масса кальция стандартного раствора, добавленная к пробе, г;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора кальция;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора кальция;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - масса навески пробы, г.

4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция приведены в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

Допускаемое расхождение

Массовая доля кальция

Погрешность результатов анализа
ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция

двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях, ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция

двух параллельных определений ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция

трех параллельных определений ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция

0,02 до 0,05 включ.

0,010

0,013

0,011

0,013

0,007

Св. 0,05 " 0,1 "

0,015

0,018

0,015

0,018

0,010

0,1 " 0,2 "

0,02

0,03

0,02

0,03

0,01

0,2 " 0,5 "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

0,5 " 1,0 "

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

1,0 " 1,2 "

0,07

0,08

0,07

0,08

0,04

5 Комплексонометрический метод

5.1. Сущность метода

Метод основан на титровании кальция раствором натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) в присутствии смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина при рН более 12.

Мешающие элементы отделяют при помощи уротропина или связывают триэтаноламином.

5.2 Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.

Уротропин технический по ГОСТ 1381 или гексаметилентетрамин, раствор 250 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 300 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы 40 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция и 1 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Метиловый оранжевый, индикатор, раствор 1 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Индигокармин, индикатор, раствор: 0,25 г реактива растворяют в 50 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция этилового спирта и доливают до объема 100 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция водой;

или малахитовый зеленый, индикатор, спиртовой раствор 2 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Флуорексон, индикатор.

Тимолфталеин, индикатор.

Смесь индикаторов: 0,4 г флуорексона, 0,4 г тимолфталеина и 40 г хлористого натрия растирают в ступке и тщательно перемешивают.

Триэтаноламин, раствор 1:3.

Железо металлическое.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530 или кальция оксид.

Стандартный раствор кальция: 1,0 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 110 °С, или 0,56 г оксида кальция, свежепрокаленного при температуре 850 °С, растворяют в 50 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция раствора соляной кислоты. Раствор кипятят 5-10 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация кальция в стандартном растворе приблизительно равна 0,0004 г/смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Для определения массовой концентрации кальция в стандартном растворе аликвотную часть 50,0 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, приливают 200 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция горячей воды, 25 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция горячего раствора щавелевокислого аммония 40 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, нагревают до кипения и нейтрализуют раствор аммиаком, прибавляя его по каплям при перемешивании по индикатору метиловому оранжевому до изменения окраски индикатора. Затем добавляют 1 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция аммиака в избыток.

Раствор с осадком кипятят 10 мин и оставляют на 12 ч.

Осадок оксалата кальция отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу, колбу и фильтр с осадком промывают 6-8 раз холодным раствором щавелевокислого аммония 1 г/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают в муфеле при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.

Массовую концентрацию раствора кальция ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, г/смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, вычисляют по формуле (1), 4.2.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,005 моль/дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция: 1,86 г реактива растворяют в 200 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному образцу ферросилиция с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенному через все стадии анализа, как указано в 5.3, или по стандартному раствору кальция следующим образом.

В платиновую или стеклоуглеродную чашку помещают соответствующее количество стандартного раствора кальция, 0,5 г железа и далее проводят анализ по 5.3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, определяемую по стандартному раствору кальция и выраженную в г/смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция кальция, вычисляют по формуле

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, (5)


где ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - масса кальция стандартного раствора, взятая для анализа, г;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора, смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

Массовую концентрацию раствора трилона Б ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, определяемую по стандартному образцу и выраженную в г/смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция кальция, вычисляют по формуле

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, (6)


где ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - аттестованное значение массовой доли кальция в стандартном образце, %;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - масса навески стандартного образца, соответствующая аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция.

5.3 Проведение анализа

Навеску пробы массой 1 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 20 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция фтористоводородной кислоты, затем осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция в избыток, приливают 20 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты. После охлаждения стенки чашки обмывают водой и выпаривают раствор досуха. Затем приливают 10 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция соляной кислоты и снова выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 10 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция соляной кислоты и 30 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция воды, нагревают до растворения солей, переносят раствор в коническую колбу вместимостью 250 или 500 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция и приливают 150 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция горячей воды. Раствор нейтрализуют аммиаком до выпадения осадка гидроксидов железа, который растворяют, добавляя несколько капель раствора соляной кислоты (1:1). Затем приливают 10-15 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция раствора уротропина, нагревают и выдерживают раствор в течение 10-15 мин при температуре 70-80 °С для коагуляции осадка. После охлаждения раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, доливают водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться.

Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора, равную 200 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, приливают 5 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция раствора триэтаноламина, 3-5 капель раствора индигокармина или малахитового зеленого и при интенсивном перемешивании при помощи мешалки (магнитной или механической) прибавляют раствор гидроксида натрия до изменения окраски раствора и 5 смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция в избыток. Затем прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до резкого уменьшения или исчезновения зеленой опале

сценции.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю кальция ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, %, определяют по формуле

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция, (7)


где ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - массовая концентрация раствора трилона Б, г/смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция кальция;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора пробы, смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция;

ГОСТ 13230.8-93 Ферросилиций. Методы определения кальция - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция приведены в таблице 2.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов