Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Феррованадий. Методы определения общего алюминия

ГОСТ 13217.7-90
(CT СЭВ 1209-89)

Группа B19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ФЕРРОВАНАДИЙ

     
Методы определения общего алюминия

     
Ferrovanadium.
Methods for determination of total aluminium



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Л.М.Клейнер, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 N 1097

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1209-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.7-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 177-88

2.2

ГОСТ 3117-78

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3640-79

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4108-72

2.2

ГОСТ 4147-74

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 4332-76

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4463-76

2.2

ГОСТ 5712-78

2.2

ГОСТ 5823-78

2.2

ГОСТ 5962-67

2.2

ГОСТ 7172-76

2.2

ГОСТ 9264-79

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 11069-74

2.2, 3.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 27349-87

1.1



Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения общего алюминия в феррованадии при массовой доле его от 0,1 до 4,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фторидом натрия. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором соли цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. От сопутствующих элементов алюминий отделяют в виде криолита (фторалюмината натрия) или хлоридом бария в щелочном растворе.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и растворы 1:1 и 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор 1:2.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия. Хранят в посуде из полиэтилена.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 9264, раствор с массовой концентрацией 400 г/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия.

Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712, насыщенный раствор: 50 г щавелевокислого аммония растворяют в 1 дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия воды при температуре 40-50 °С и охлаждают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Комплексообразователь: смешивают один объем раствора лимоннокислого аммония с одним объемом раствора щавелевокислого аммония.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы с массовой концентрацией 5 и 35 г/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия. Хранят в посуде из полиэтилена.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой концентрацией 250 г/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор, содержащий примерно 5 г/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия железа: 24,1 г треххлористого железа растворяют в 500 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора соляной кислоты 1:20, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

Буферный раствор с рН от 5,5 до 5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия воды, приливают 30 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия уксусной кислоты и перемешивают.

Раствор для промывания: к 1 дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора фторида натрия 5 г/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия добавляют 1 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора серной кислоты 1:1. Хранят в посуде из полиэтилена.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор.

Индикаторная смесь: 1 г ксиленолового оранжевого растирают с 100 г хлорида натрия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора соляной кислоты 1:1, добавляют 4-5 капель азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,01 и 0,02 моль/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия: 3,72 или 7,44 г трилона Б соответственно растворяют в 300 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия воды в присутствии нескольких капель аммиака. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Цинк металлический по ГОСТ 3640* или цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.

Растворы цинка с молярной концентрацией эквивалента 0,01 и 0,02 моль/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия:

0,65 или 1,31 г цинка соответственно растворяют в 20 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора соляной кислоты 1:1, выпаривают раствор до влажных солей, приливают 100 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия воды и растворяют соли при нагревании. После охлаждения приливают 25 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия буферного раствора, затем переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, доливают до метки водой и перемешивают или:

2,19 или 4,39 г ацетата цинка соответственно растворяют в 500 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия воды и затем приливают 25 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора цинка устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа, с добавлением раствора треххлористого железа. Количество добавляемого железа приблизительно должно соответствовать содержанию железа в анализируемой пробе.

Массовую концентрацию раствора цинка (ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия), выраженную в граммах на кубический сантиметр алюминия, вычисляют по формуле

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, (1)


где ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - массовая концентрация стандартного раствора алюминия, г/смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - объем аликвотной части стандартного раствора алюминия, взятый для титрования, смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании, смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Отделение алюминия в виде криолита

2.3.1.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия и растворяют в 15 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора азотной кислоты.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %

Масса навески пробы, г

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

Концентрация титранта, моль/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия

От 0,1 до 0,7 включ.

1,0

0,8

0,01

" 1,5 "

0,5

0,4

0,01

1,5 " 3,0 "

0,5

0,4

0,02

3,0 " 4,0 "

0,25

0,2

0,02



После растворения навески прибавляют 10-20 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты.

Содержимое колбы или стакана охлаждают, приливают 80 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия воды и растворяют соли при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 6-8 раз горячим раствором серной кислоты 1:100. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700-800 °С. К охлажденному осадку прибавляют 2-3 капли воды, 3-4 капли раствора серной кислоты 1:1, 2-3 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают в течение 5-10 мин при температуре 700-800 °С и доплавляют с 2 г пиросульфата калия при температуре 700-750 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия горячей воды и присоединяют к основному раствору.

Охлажденный раствор объемом около 150 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксидов и дают постоять 2-3 мин.

Если гидроксиды растворяются, то еще по каплям добавляют аммиак до выпадения гидроксидов. Затем добавляют 10-11 капель раствора серной кислоты 1:1 (рН раствора должен быть примерно 4, контроль по индикаторной бумаге).

Раствор охлаждают под струей проточной воды, приливают 30 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия комплексообразователя и перемешивают в течение 1-2 мин (рН раствора должен быть примерно 3). Приливают 80 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора фторида натрия 35 г/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, энергично перемешивают в течение 5 мин, после чего выпавшему осадку криолита дают отстояться не менее 1 ч.

Осадок количественно переносят на плотный фильтр с небольшим количеством беззольной фильтробумажной массы и промывают 8-10 раз холодным промывным раствором и два раза холодной водой.

Фильтр с осадком криолита помещают в платиновую чашку, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700 °С до полного выгорания углерода. Чашку охлаждают, добавляют в нее 3 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия серной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20-30 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора соляной кислоты 1:1. Затем раствор переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 200 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия и приливают 10 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора треххлористого железа.

Охлажденный раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выделения гидроксида железа, после чего раствор тонкой струей и при перемешивании переливают в стакан из фторопласта вместимостью 400 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, где находится 40 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия горячего раствора гидроксида натрия, кипятят в течение 3-4 мин и охлаждают. Охлажденный раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую кварцевую колбу или колбу из фторопласта, отбрасывая первые порции ф

ильтрата.

2.3.1.2. Аликвотную часть анализируемого раствора, равную 200 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия. При массовой доле алюминия до 0,5% добавляют из бюретки 30,0 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора трилона Б 0,01 моль/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, а при массовой доле алюминия свыше 0,5% - 30,0 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора трилона Б 0,02 моль/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия.

Избыток гидроксида натрия в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до исчезновения розовой окраски раствора, затем приливают 20 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия буферного раствора и кипятят в течение 2-3 мин.

Раствор охлаждают, добавляют 1 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора пероксида водорода и через 20-25 с избыток трилона Б оттитровывают раствором цинка соответствующей концентрации в присутствии 50-100 мг индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую.

Затем для связывания алюминия во фторид алюминия приливают 40 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора фторида натрия 35 г/смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, кипятят в течение 2-3 мин, охлаждают и выделившийся трилон Б титруют раствором цинка соответствующей концентрации в присутствии дополнительно прибавленной индикаторной смеси в количестве приблизительно 50 мг до красно-фиолетовой окраски раств

ора.

2.3.2. Отделение железа и ванадия от алюминия хлоридом бария в щелочном растворе

Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, прибавляют 40 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески прибавляют 3-5 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия азотной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. После охлаждения приливают 10-15 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия соляной кислоты, нагревают до растворения солей, приливают горячей воды до объема 40-50 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия и отфильтровывают выделившуюся кремниевую кислоту и нерастворимый остаток на фильтр средней плотности с небольшим количеством беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза раствором соляной кислоты 1:20 и 5-6 раз горячей водой.

Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700-800 °С до полного выгорания углерода. К осадку прибавляют 2-3 капли воды, 3-4 капли раствора серной кислоты 1:1, 2-3 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают в течение 5-10 мин при температуре 700-800 °С и затем сплавляют с 1 г карбоната калия-натрия при температуре 750-800 °С в течение 10 мин. Тигель помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, приливают 20 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора соляной кислоты 1:20, выщелачивают плав при нагревании и раствор присоединяют к основному раствору. Общий объем раствора должен быть не более 100 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия.

Раствор кипятят, переносят в кварцевую или фторопластовую колбу, добавляют 20 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора хлорида бария при навеске пробы массой 1,0 г, или 10 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора хлорида бария при навеске пробы массой 0,5 г или 0,25 г, и осторожно по каплям при перемешивании нейтрализуют раствор до начала выделения гидроксидов раствором гидроксида натрия и прибавляют еще в избыток 40 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия; затем раствор доводят до кипения.

После охлаждения раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую кварцевую колбу или колбу из фторопласта, отбрасывая первые порции фильтрата.

Далее анализ проводят, как указано в п.

2.3.1.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, (2)


где ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - массовая концентрация раствора цинка, выраженная в г/смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия алюминия;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании раствора пробы, смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля алюминия, %

Погрешность результатов анализа, %

двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,1 до 0,2 включ.

0,024

0,03

0,03

0,03

0,016

" 0,5 "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

0,5 " 1,0 "

0,06

0,08

0,07

0,08

0,04

1,0 " 2,0 "

0,09

0,11

0,10

0,11

0,06

2,0 " 4,0 "

0,12

0,15

0,13

0,15

0,08

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции алюминия в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 309,3 нм с предварительным растворением навески пробы в смеси азотной и соляной кислот.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Ванадия (V) оксид.

Раствор ванадия 10 г/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия: 17,9 г оксида ванадия растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия соляной кислоты, приливают 5 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Железо металлическое.

Раствор железа 10 г/дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия: 10 г железа растворяют при нагревании в 40 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия соляной кислоты, приливают 5 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора соляной кислоты с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г

/смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл.3, помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия и растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия соляной кислоты и 5 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия азотной кислоты. После растворения навески прибавляют 8 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до выделения паров серной кислоты.

Таблица 3

Массовая доля алюминия, %

Масса навески пробы, г

Атомизируемая масса алюминия, мг

Объем стандартного раствора, смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия

От 0,1 до 0,5 включ.

0,5

0,5-2,5

0,5-2,5

" 2,0 "

0,2

1-4

1-5

2,0 " 4,0 "

0,1

2-4

2-5



Содержимое стакана или колбы охлаждают, приливают 40 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия воды и соли растворяют при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности и осадок на фильтре промывают 6-8 раз раствором серной кислоты 1:100. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700-800 °С до полного выгорания углерода. К осадку прибавляют 2-3 капли воды, 2-3 капли серной кислоты, 2-3 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают в течение 5-10 мин при температуре 700-800 °С и доплавляют с 1 г пиросульфата калия при температуре 700-750 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия горячей воды и объединяют с фильтратом, который предварительно выпаривают до объема 20-30 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия.

Объединенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Атомную абсорбцию алюминия измеряют параллельно в растворах контрольного опыта, пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота-ацетилен.

3.3.2. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят массовую долю алюминия в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом добавок, или методом градуировочного графика.

3.3.2.1. При применении метода сравнения со стандартным образцом навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа по п.3.3.1.

3.3.2.2. При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора алюминия, чтобы значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора составило не более двухкратного значения атомной абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по п.3.3.1.

3.3.2.3. При применении метода градуировочного графика в стаканы помещают растворы ванадия и железа в количествах, соответствующих их содержаниям в пробе, стандартный раствор алюминия согласно табл.3. В один стакан стандартный раствор не помещают. Во все стаканы помещают по 25 смГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия соляной кислоты и далее поступают, как указано в п.3.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор алюминия, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам алюминия.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия) в процентах, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, (3)


где ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - аттестованное значение массовой доли алюминия в стандартном образце, %;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - значение атомной абсорбции раствора пробы;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.

3.4.2. Массовую долю алюминия (ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия) в процентах, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, (4)


где ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора алюминия;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора алюминия;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - масса алюминия, добавленная к навеске пробы, г;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - масса навески пробы, г.

3.4.3. Массовую долю алюминия (ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия) в процентах, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия, (5)


где ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13217.7-90 (СТ СЭВ 1209-89) Феррованадий. Методы определения общего алюминия - масса навески пробы, г.

3.4.4. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.


ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов