Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Феррованадий. Методы определения марганца

ГОСТ 13217.6-90
(CT СЭВ 1212-89)

Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ФЕРРОВАНАДИЙ

     
Методы определения марганца

     
Ferrovanadium. Methods for determination of manganese



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Л.М.Клейнер, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 N 1096

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.6-79

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1212-89

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 177-88

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 4197-74

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 6552-80

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2

ГОСТ 20490-75

2.2, 3.2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 27349-87

1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца в феррованадии при массовой доле его от 0,1 до 7%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора марганцевой кислоты, образующейся в результате окисления марганца йоднокислым калием в сернофосфорнокислой среде.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1, 1:4 и 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Калий йоднокислый и раствор 20 г/дмГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, свежеприготовленный: 20 г йоднокислого калия вносят в 1 дмГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца горячего раствора серной кислоты 1:20 и кипятят до полного растворения, накрыв колбу часовым стеклом. Затем раствор фильтруют. Раствор используют в горячем виде.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 30 г/дмГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца.

Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор 1:100.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или марганец металлический.

Стандартные растворы марганца

Раствор А: 2,8770 г перманганата калия помещают в стакан вместимостью 600-800 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца и растворяют в 450-500 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца воды. К раствору приливают 10 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца раствора серном кислоты 1:1 и добавляют по каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

Или 1,0000 г металлического марганца, поверхность которого предварительно очищена от оксидных пленок, растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца раствора азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в растворе А равна 0,001 г/смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца.

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в растворе Б равна 0,0001 г/смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца.

Вода, свободная от восстановителей: в колбу вместимостью 2 дмГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца наливают 1 дмГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца дистиллированной воды, приливают по каплям раствор серной кислоты 1:1 до рН 3 (по универсальной индикаторной бумаге) и нагревают содержимое колбы до кипения. Колбу с водой снимают с плиты, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5-7 мин и охлаждают. Воду, свободную от восстановителей, применяют для проведения анализа и приготовления р

еактивов.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают во фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 15 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца раствора азотной кислоты и растворяют без нагревания. Затем прибавляют 3-5 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца фтористоводородной кислоты, 15 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 20-30 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца воды, растворяют соли при нагревании и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца.

При массовой доле марганца до 2% раствор доливают водой до объема 100 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, приливают 5 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца ортофосфорной кислоты и 10 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца раствора йоднокислого калия.

При массовой доле марганца свыше 2% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, доливают до метки водой и перемешивают. В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца отбирают аликвотную часть раствора, согласно табл.1, доливают водой до объема 100 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца (в случае аликвотной части, равной 50 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца), приливают 5 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца ортофосфорной кислоты, раствор серной кислоты 1:1, согласно табл.1, и 10 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца раствора йоднокислого калия.

Таблица 1

Массовая доля марганца, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца

Объем раствора серной кислоты 1:1, смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца

Масса марганца в фотометрируемом растворе, мг

Объем стандартного раствора Б,
смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца

От 0,1 до 2 включ.

Весь раствор

-

0,1-2

1-20

" 4 "

100

5

1-2

10-20

4 " 7 "

50

10

1-1,75

10-20


2.3.2. Нагревают раствор до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, в течение 15-20 мин. Раствор охлаждают при комнатной температуре, затем переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют не ранее чем через 1 ч на спектрофотометре при длине волны 525 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 500 до 550 нм.

Раствором сравнения служит часть испытуемого раствора, в котором марганцевая кислота разрушена добавлением 1-2 капель раствора нитрита натрия.

Массу марганца находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

2.3.3. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца помещают стандартный раствор Б, согласно табл.1.

Во все колбы приливают по 100 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца воды, по 10 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца раствора серной кислоты 1:1, по 5 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца ортофосфорной кислоты, по 10 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца раствора йоднокислого калия и далее поступают, как указано в п.2.3.2.

Раствор в колбе, содержащий все реактивы, необходимые для проведения анализа, за исключением стандартного раствора, служит раствором сравнения.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, (1)


где ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца - масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца приведены в табл.2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля марганца, %

Погрешность результатов анализа, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

Результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,1 до 0,2 включ.

0,02

0,02

0,02

0,02

0,01

" 0,5 "

0,03

0,03

0,03

0,03

0,02

0,5 " 1,0 "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

1,0 " 2,0 "

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

2,0 " 5 "

0,08

0,09

0,08

0,09

0,05

5 " 7 "

0,11

0,13

0,11

0,13

0,07

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода


Метод основан на измерении атомной абсорбции марганца в пламени воздух-ацетилен при длине волны 279,5 нм с предварительным растворением пробы в серной кислоте.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор 1:100.

Железо металлическое.

Раствор железа 10 г/дмГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца: 10 г железа растворяют при нагревании в 40 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца соляной кислоты, приливают 5 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, доливают водой до метки и перемешивают.

Ванадия (V) оксид.

Раствор ванадия 10 г/дмГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца: 17,9 г оксида ванадия растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца соляной кислоты, приливают 5 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, доливают водой до метки и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или марганец металлический.

Стандартные растворы марганца по п.2.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы, отобранную в соответствии с табл.3, помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан вместимостью 100 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, приливают 20 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца раствора серной кислоты 1:4, затем 2 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца фтористоводородной кислоты, нагревают до растворения, приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и еще в избыток 2 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 20 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца воды при нагревании и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля марганца, %

Масса навески пробы, г

Атомизируемая масса марганца, мг

Стандартный раствор

Объем стандартного раствора, смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца

От 0,1 до 1,0 включ.

0,2

0,2-2

Б

1-20

" 2,0 "

0,1

1-2

Б

10-20

2,0 " 7,0 "

0,1

2-7

А

2-7



Атомную абсорбцию марганца измеряют последовательно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 279,5 нм в пламени воздух-ацетилен.

3.3.2. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят массовую долю марганца в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика.

3.3.2.1. При применении метода сравнения со стандартным образцом навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа по п.3.3.1.

3.3.2.2. При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают растворы ванадия и железа в количествах, соответствующих их содержаниям в пробе, стандартный раствор марганца, согласно табл.3. В один стакан стандартный раствор не добавляют. Во все стаканы помещают по 20 смГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца раствора серной кислоты 1:4 и далее поступают, как указано в п.3.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор марганца, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам марганца.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца) в процентах, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, (2)


где ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца - аттестованное значение массовой доли марганца в стандартном образце, %;

ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца - значение атомной абсорбции раствора пробы;

ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца - значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.

3.4.2. Массовую долю марганца (ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца) в процентах, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца, (3)


где ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13217.6-90 (СТ СЭВ 1212-89) Феррованадий. Методы определения марганца - масса навески пробы, г.

3.4.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца приведены в табл.2.


ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов