Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Феррованадий. Методы определения фосфора

ГОСТ 13217.5-90
(СТ СЭВ 1215-89)

Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ФЕРРОВАНАДИЙ

     
Методы определения фосфора

     
Ferrovanadium.
Methods for determination of phosphorus



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Л.М.Клейнер, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 N 1095

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.5-79

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1215-89

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 2062-77

3.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 3654-79

3.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 3765-78

2.2, 3.2

ГОСТ 4111-74

2.2

ГОСТ 4198-75

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4332-76

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5962-67

2.2

ГОСТ 9336-75

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 18300-87

3.2

ГОСТ 19275-73

3.2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 27349-87

1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора в феррованадии при массовой доле его от 0,04 до 0,24% на основе желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и от 0,01 до 0,24% на основе синего фосфорномолибденового комплекса.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД НА ОСНОВЕ ЖЕЛТОГО ФОСФОРНОВАНАДИЕВОМОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в азотнокислой среде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет, и измерении оптической плотности раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы 1:1 и 1:50.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 100 г/дмГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора. Раствор хранят в посуде из полиэтилена. В случае необходимости реактив перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора воды при нагревании до температуры 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 30 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор 3 г/дмГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора: 1,5 г аммония ванадиевокислого растворяют в 250 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора воды при температуре 50-60 °С и охлаждают. Добавляют 40 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора азотной кислоты 1:1 и раствор разбавляют водой до объема 500 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111: 180 г азотнокислого железа растворяют в 500 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора воды с добавлением 5 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора содержит примерно 0,025 г железа.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого однозамещенного калия, предварительно высушенного при температуре 105 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора примерно в 200 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора воды. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора.

Раствор Б: 20,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00002 г/смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора; раствор готовят в день

применения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора, осторожно приливают 10 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании. Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, приливают 10 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора азотной кислоты и повторяют выпаривание раствора до влажных солей. Приливают 20 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора азотной кислоты, 30 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора воды и растворяют соли при нагревании.

Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы, и промывают 5-6 раз горячим раствором азотной кислоты 1:50.

Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700-800 °С до полного выгорания углерода. К осадку прибавляют 2-3 капли азотной кислоты, 2-3 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток прокаливают в течение 5-10 мин при температуре 700-800 °С. После охлаждения прибавляют 1 г углекислого калия-натрия и сплавляют в течение 10 мин при температуре 800-850 °С.

Плав выщелачивают в 50-60 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора горячей воды, тигель обмывают водой и удаляют. Раствор кипятят 5 мин, после чего фильтруют. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой и фильтрат присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор выпаривают до объема 60-80 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора помещают по 20,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора пробы. Затем в одну из колб помещают 2,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора молибденовокислого аммония и 2,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора ванадиевокислого аммония, а в другую - 2,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора ванадиевокислого аммония. Раствор в колбах доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор второй мерной колбы, не содержащий раствор молибденовокислого аммония, применяют в качестве раствора сравнения.

Через 15-20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 430 до

460 нм.

2.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.2.3.1 с добавлением 5 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора азотнокислого железа.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

2.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора вводят 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора стандартного раствора Б, что соответствует 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020 и 0,00024 г фосфора.

Во все колбы прибавляют по 1,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора азотнокислого железа, по 8 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора азотной кислоты 1:1 и перемешивают. Затем добавляют по 2,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора молибденовокислого аммония и 2,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора ванадиевокислого аммония, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 15-20 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 430 до 460 нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора) в процентах вычисляют па формуле

ГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора, (1)


где ГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.1.

Таблица 1

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля фосфора, %

Погрешность результатов анализа, %

двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,01 до 0,02 включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св. 0,02 " 0,05 "

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

0,05 " 0,10 "

0,007

0,009

0,007

0,009

0,005

0,10 " 0,24 "

0,010

0,012

0,010

0,013

0,006

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД НА ОСНОВЕ СИНЕГО ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты и последующем восстановлении ее в хлорносернокислой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора.

От сопутствующих элементов фосфор отделяют соосаждением на гидроксиде бериллия при рН 8-10.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275 или кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 0,2 г/дмГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дмГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора.

Бериллия сульфат 4-водный, раствор: 19,7 г сульфата бериллия растворяют в 100 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора воды и приливают 9 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора серной кислоты. После охлаждения раствор разбавляют до 1 дмГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора водой и перемешивают.

Кислота аскорбиновая свежеприготовленный раствор 20 г/дмГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора.

Феноловый красный, раствор 1 г/дмГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора: 0,1 г фенолового красного растворяют в 50 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора воды с добавлением 6,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора гидроокиси натрия и разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора.

Калий виннокислый кислый по ГОСТ 3654.

Сурьмы (III) окись.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор 3 г/дмГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора.

При отсутствии реактива его готовят: 28,2 г виннокислого кислого калия растворяют при кипячении в 600 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора воды и добавляют небольшими порциями 14,6 г окиси сурьмы.

При необходимости раствор фильтруют, охлаждают до температуры 0-5 °С и выдерживают при этой температуре в течение 2-3 ч. Полученные кристаллы отфильтровывают на плотный стеклянный фильтр и высушивают при температуре 100 °С.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. При необходимости реактив перекристаллизовывают, как указано в п.2.2.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Реактивная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора воды и приливают 20 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора серной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют до объема 250 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора водой и перемешивают.

Промывная жидкость: к 500 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора воды прибавляют 30 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора трилона Б, 15 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора аммиака и разбавляют водой до объема 600 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора.

Железо металлическое.

Стандартные растворы фос

фора по п.2.2.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл.2, помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 15 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора азотной кислоты, 5 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора фтористоводородной кислоты, 15 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора хлорной кислоты, 1 г бромистого аммония или 3-5 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора бромистоводородной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Раствор выпаривают до выделения паров хлорной кислоты или досуха и охлаждают. Приливают 15 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора соляной кислоты, 40 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора воды и растворяют соли при нагревании.

Таблица 2

Массовая доля фосфора, %

Масса навески пробы, г

От 0,01 до 0,03 включ.

1,0

Св. 0,03 " 0,12 "

0,5

0,12 " 0,24 "

0,25



Раствор переносят в колбу вместимостью 250 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора. После охлаждения прибавляют 60 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора трилона Б, 10 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора сульфата бериллия, нейтрализуют аммиаком до темно-красной окраски раствора и дополнительно добавляют еще 5 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора аммиака. При проведении контрольного опыта изменение рН среды следует контролировать по индикатору феноловому красному. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 2-3 мин.

Раствор охлаждают в проточной воде до температуры 15-18 °С. Отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и промывают колбу и осадок 5-6 раз промывной жидкостью. Растворяют осадок в колбе, в которой проводилось осаждение. Для этого добавляют 20 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора горячего раствора соляной кислоты, приливая его порциями по 10 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой и отбрасывают.

Фильтрат охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора, доливают до метки водой и перемешивают.

В стакан вместимостью 100 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора отбирают аликвотную часть раствора, равную 10,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора, приливают 1 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора хлорной кислоты, нагревают до выделения паров хлорной кислоты и охлаждают. Приливают 50 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора воды, 5,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора реактивной смеси, 5,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора аскорбиновой кислоты и 1,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора раствора сурьмяновиннокислого калия.

Через 15 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 680 до 750 нм или от 830 до 920 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раство

ра пробы.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть платиновых или стеклоуглеродистых чашек из семи отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора стандартного раствора А, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 и 0,0006 г фосфора. Во все чашки прибавляют по 0,25 г железа, по 15 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора азотной кислоты, по 5 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора фтористоводородной кислоты, 15 смГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора хлорной кислоты и далее поступают, как указано в п.3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора, (2)


где ГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора - масса фосфора, найденная по градуировочому графику, г;

ГОСТ 13217.5-90 (СТ СЭВ 1215-89) Феррованадий. Методы определения фосфора - масса навески пробы, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.1.


ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов