Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора

ГОСТ 13201.6-77

Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ФЕРРОСИЛИКОХРОМ

     
Метод определения содержания фосфора

     
Ferrosilicochrome.
Method for the determination of phosphorus content


ОКСТУ 0809*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1979
до 01.01.1984*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Челябинским научно-исследовательским институтом металлургии (НИИМ)

Директор А.Н.Морозов

Руководитель темы В.Л.Зуева

Ответственный исполнитель П.Ф.Агафонов

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член коллегии В.В.Лемпицкий

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 сентября 1977 г. N 2174

ВЗАМЕН ГОСТ 13201.6-67

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.12.87 N 4401 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год


Настоящий стандарт распространяется на ферросиликохром и устанавливает фотометрический метод определения содержания фосфора (при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,05%).

Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты и последующем восстановлении ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Интенсивность синей окраски раствора пропорциональна содержанию фосфора. Фосфор отделяют аммиаком с суммой гидроокисей металлов после предварительного окисления хрома до хромат-иона.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 24991-81 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) и разбавленная 1:5.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота соляная плотностью 1,105 г/смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1), готовят следующим образом: 560 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты разбавляют водой до 1 дмГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 250 г/дмГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:100.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дмГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1). Смесь для сплавления; готовят следующим образом: смешивают три части безводного углекислого натрия и одну часть безводного тетрабората натрия (буру).

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1)сернокислый; готовят следующим образом: 100 г квасцов растворяют в 1 дмГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) раствора с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) серной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом фильтруют на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят 5%-ный водный раствор реактива.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 100 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) горячей воды при нагревании, после чего выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая стеклянной палочкой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде или холодильнике, изредка перемешивая содержимое фарфоровой чашки. После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой стеклянной пластинкой и промывают дважды по 5 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) ледяной водой.

Осадок переносят в стакан и растворяют в 80 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) горячей воды при нагревании, после чего проводят перекристаллизацию еще раз, как указано выше. Кристаллы фосфорнокислого однозамещенного калия высушивают при 110±5 °С в фарфоровой чашке до постоянной массы.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, дважды перекристаллизованного и высушенного при 110 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1), растворяют в 100 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) раствора А содержит 0,1 мг фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) раствора Б содержит 0,01 мг фосфора. Раствор готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) азотной кислоты и осторожно, по каплям, 10-15 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты.

Затем содержимое чашки нагревают и раствор выпаривают до 5-10 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1). Добавляют 30 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения обильных паров хлорной кислоты, которым дают выделяться около 5 мин. Раствор охлаждают, переносят водой в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) и снова выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты и окисления хрома. После охлаждения соли растворяют в 50 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) воды.

Если имеется нерастворимый остаток, его отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 10-12 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Основной фильтрат сохраняют. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 800 °С, а затем сплавляют с 3-4 г смеси соды с бурой при 1000 °С в течение 20-30 мин.

Плав выщелачивают в стакане вместимостью 250 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) в 50 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:5. Тигель извлекают, добавляют 15 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты, затем стакан накрывают часовым стеклом и снова нагревают до полного растворения остатка. В стакан приливают 50 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) воды, растворяют соли при нагревании, а затем раствор присоединяют к основному фильтрату.

К раствору объемом 150 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) добавляют 10 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) железоаммонийных квасцов и осаждают гидроокиси металлов аммиаком. Раствор нагревают и оставляют до коагуляции осадка.

Осадок гидроокисей металлов, содержащий фосфор, отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:100, до исчезновения окраски раствора от хромат-иона. Осадок смывают в колбу, где проводилось осаждение, и растворяют 30 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) горячей серной кислоты, разбавленной 1:5. Фильтр промывают 3-4 раза серной кислотой, разбавленной 1:5, 6-8 раз водой. Раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) и окисляют хром 20 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) надсернокислого аммония в присутствии 5 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) азотнокислого серебра. Производят переосаждение гидроокисей металлов аммиаком.

Промытый осадок смывают в колбу, где проводилось осаждение, и растворяют в 30 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 3-4 раза той же соляной кислотой и 6-8 раз водой. Раствор выпаривают до 50-60 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1), доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют в сухой стакан вместимостью 100 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) через сухой фильтр.

В две конические колбы вместимостью по 100 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) каждая помещают по 20 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) анализируемого раствора. При непрерывном перемешивании прибавляют аммиак до образования небольшого устойчивого осадка гидроокиси железа, который растворяют, добавляя осторожно по каплям при перемешивании соляную кислоту плотностью 1,105 г/смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1), не допуская ее избытка.

К прозрачному раствору прибавляют по 10 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают, не доводя до кипения, до исчезновения желтой окраски раствора. Если раствор сохраняет желтоватую окраску, то добавляют 2-3 капли раствора аммиака. При появлении мути добавляют 2-3 капли соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1).

Бесцветные растворы быстро охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) каждая, прибавляют по 10 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1), а затем в одну из колб по каплям, при непрерывном перемешивании, прибавляют 8 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1)
раствора молибденовокислого аммония.

После перемешивания в течение 1-2 мин раствор доливают водой до метки и снова перемешивают.

Раствор в колбе без добавления молибденовокислого аммония служит раствором сравнения. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при ГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) 650 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической п

лотности раствора пробы.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь конических колб вместимостью по 100 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) каждая помещают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 и 0,00006 г фосфора.

В каждую колбу приливают по 25 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) воды, по 4 смГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) раствора железоаммонийных квасцов, нейтрализуют раствор аммиаком до выпадения гидроокиси железа и дальше анализ ведут, как указано в п.3.1.

Восьмая колба, в которую прибавлены все реактивы, за исключением стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах и служит раствором сравнения.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13201.6-77 Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора (с Изменением N 1) - масса навески пробы, соответствующей аликвотной части раствора, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

Массовая доля фосфора, %

Допускаемые расхождения, %

От 0,010 до 0,020 включ.

0,004

Св. 0,020 " 0,050 "

0,006



(Измененная редакция, Изм. N 1).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов