Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферросиликохром. Метод определения хрома

ГОСТ 13201.1-93
(ИСО 4140-79)

Группа В19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИКОХРОМ

Метод определения хрома

Ferrosilicochromium. Method for determination of chromium



ОКСТУ 0809

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Кыргызстан

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13201.1-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13201.1-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 83-79

Разд.2

ГОСТ 435-77

Разд.2

ГОСТ 1277-75

Разд.2

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 4144-79

Разд.2

ГОСТ 4197-74

Разд.2

ГОСТ 4204-77

Разд.2

ГОСТ 4208-72

Разд.2

ГОСТ 4220-75

Разд.2

ГОСТ 4233-77

Разд.2

ГОСТ 4461-77

Разд.2

ГОСТ 6552-80

Разд.2

ГОСТ 6691-77

Разд.2

ГОСТ 10484-78

Разд.2

ГОСТ 20478-75

Разд.2

ГОСТ 20490-75

Разд.2

ГОСТ 24991-81

п.1.2

ГОСТ 28473-90

п.1.1



Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (потенциометрический или визуальный) метод определения хрома в ферросиликохроме при массовой доле его от 25 до 60%.

Метод основан на окислении трехвалентного хрома и четырехвалентного ванадия персульфатом аммония в серно-кислой среде в присутствии катализатора - нитрата серебра. Сумму шестивалентного хрома и пятивалентного ванадия титруют раствором соли Мора.

Ванадий, восстановленный до четырехвалентного, окисляют раствором перманганата калия. Избыток перманганата калия восстанавливают нитритом калия или натрия, избыток которого, в свою очередь, связывают мочевиной и титруют ванадий раствором соли Мора.

Конечную точку титрования фиксируют потенциометрически или визуально по фенилантраниловой кислоте.

Массовую долю хрома определяют по разности первого и второго титрований.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным электродами.

Мешалка магнитная или механическая.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 2:3.

Кислота фенилантраниловая, раствор: 0,2 г реактива растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома воды, в которую добавлено 0,2 г натрия углекислого.

Натрия пероксид.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Аммоний надсерно-кислый (персульфат) по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дмГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дмГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дмГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома.

Марганец (II) серно-кислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор 10 г/дмГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор 25 г/дмГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома.

Калий азотисто-кислый по ГОСТ 4144, раствор 10 г/дмГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома или

Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, раствор 10 г/дмГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: готовят следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома кипящей воды и при энергичном перемешивании выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронку с пористой стеклянной пластиной, сушат в течение 2-3 ч при 105 °С, измельчают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (190±10) °С до постоянной массы.

Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор: 65 г реактива растворяют в 550 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома раствора серной кислоты 1:10. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по двухромовокислому калию. Для этого в стакан вместимостью 600 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома помещают 1,0000 г двухромовокислого калия. Растворяют в 100 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома воды, приливают 30 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома раствора серной кислоты 1:1, доливают до объема 300 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома водой, а затем приливают 5 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома фосфорной кислоты.

В стакан с раствором погружают электроды, включают мешалку и титруют раствором соли Мора до резкого отклонения стрелки милливольтметра (скачок потенциала должен быть около 200 мВ).

Или

В стакан с раствором добавляют шесть капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до изменения окраски раствора в зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома), выраженную в г/смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома хрома, вычисляют по формуле

ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома, (1)


где ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома - масса навески двухромовокислого калия, взятая для титрования, г;

ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома;

ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома - коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Разложение ферросиликохрома нерастворимого в кислотах

3.1.1. Навеску массой 0,5 г помещают в железный или никелевый, или фарфоровый тигель, содержащий 6 г пероксида натрия и 3 г карбоната натрия, перемешивают, покрывают сверху 1 г пероксида натрия и сплавляют в муфельной печи в течение 5-6 мин при температуре (775±25) °С. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома, приливают 150 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома воды и накрывают стакан часовым стеклом. После прекращения бурной реакции стакан слабо нагревают, удаляют тигель, обмыв его водой, и кипятят раствор с осадком 15-20 мин для разрушения избытка пероксида натрия. Затем охлаждают, прибавляют 40 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома раствора серной кислоты 1:1 и раствор разбавляют водой до объема 300 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома.

3.2. Разложение ферросиликохрома растворимого в кислотах

3.2.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 10-15 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома фтористоводородной кислоты и осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома в избыток. Приливают 20 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома раствора серной кислоты 1:1, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 40-60 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома воды и переносят раствор в колбу или стакан вместимостью 500-600 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома. Разбавляют раствор до объема 300 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома водой.

3.3. К раствору, полученному по пп.3.1.1 или 3.2.1, приливают 5 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома фосфорной кислоты, 10 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома раствора азотно-кислого серебра и 2-3 капли раствора серно-кислого марганца. Раствор нагревают до кипения, осторожно добавляют 50 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома раствора персульфата аммония и умеренно кипятят до полного окисления хрома и разложения избытка персульфата аммония. Полноту окисления хрома контролируют по появлению окраски марганцовой кислоты.

Затем к раствору осторожно приливают 10 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома раствора хлористого натрия или 0,5 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома раствора соляной кислоты и кипятят раствор в течение 3-5 мин для восстановления марганцевой кислоты. Если окраска марганцевой кислоты не исчезает, то добавляют снова по 0,5 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома раствора соляной кислоты, доводя раствор до кипения после каждой добавки, до полного исчезновения окраски марганцевой кислоты. Раствор охлаждают и титруют раствором соли Мора.

Если массовая доля хрома более 30%, то сначала пипеткой добавляют 50,0 смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома раствора соли Мора, а затем титруют этим же раствором из бюретки. Объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, соответствует сумме хрома и ванадия (при наличии последнего в пробе)

3.4. Потенциометрическое титрование

В стакан с раствором, полученным по п.3.3, погружают электроды и включают мешалку. Титруют раствором соли Мора до резкого отклонения стрелки милливольтметра (скачок потенциала должен быть около 200 мВ).

3.5. Визуальное титрование

В колбу с раствором, полученным по п.3.3, добавляют шесть капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до изменения окраски раствора в зеленую.

3.6. Для определения объема раствора соли Мора, израсходованного на титрование ванадия (ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома), к раствору, имеющему температуру не более 20 °С, добавляют по каплям раствор перманганата калия до получения розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин. Затем по каплям добавляют раствор нитрита калия или натрия до исчезновения розовой окраски (избегая избытка) и тотчас добавляют 0,5 г мочевины. Титруют раствором соли Мора до скачка потенциала или изменения окраски раствора.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома, (2)


где ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома хрома;

ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы хрома и ванадия в растворе пробы, смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома;

ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия в растворе пробы, смГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома;

ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома - масса навески пробы, г

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице.

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля хрома, %

Погрешность результатов анализа ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома

двух параллельных определений ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома

трех параллельных определений ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома

результатов анализа стандартного образца
от аттестованного значения ГОСТ 13201.1-93 (ИСО 4140-79) Ферросиликохром. Метод определения хрома

От 25 до 50 включ.

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2

" 60 "

0,4

0,6

0,5

0,6

0,3




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов