Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферромолибден. Методы определения меди

ГОСТ 13151.7-82*

Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Методы определения меди

Ferromolybdenum. Methods for determination of copper


ОКСТУ 0809

Дата введения 1983-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. N 2119 срок введения установлен с 01.01.83

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 13151.7-77

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 9-87, 3-95)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в ферромолибдене (при массовой доле меди от 0,1 до 3,0%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 26201-84.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм. Влияние молибдена устраняют связыванием его в бесцветный комплекс пирофосфорнокислым натрием.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Бумага индикаторная конго.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Медь металлическая по ГОСТ 859-78*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10-15 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:1), добавляют 30 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Раствор Б: 10 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески приливают 10 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

В зависимости от содержания меди в анализируемом растворе отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.1.


Таблица 1

Массовая доля меди,
%

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

Толщина рабочего слоя в кювете, мм

От 0,1 до 0,4

20

30

" 0,5

20

20

" 0,5 " 1,2

10

20

" 1,2 " 3,0

5

20



Аликвотную часть раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора пирофосфорнокислого натрия, аммиака до нейтральной реакции по бумаге конго и еще в избыток 2 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Приливают 5 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина, 4 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор в колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм в кюветах с рабочим слоем, указанным в табл.1.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массовую долю меди находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб из девяти вместимостью по 100 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) вводят 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г меди. В каждую из девяти колб приливают по 20 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора пирофосфорнокислого натрия и далее ведут анализ, как указано в п.2.3.1. Раствор девятой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.

Таблица 2

Допускаемое расхождение, %

Массовая доля меди, %

Погрешность
результатов анализа ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

двух парал-
лельных опреде-
лений
ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

трех парал-
лельных опреде-
лений
ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

0,1 до 0,2 включ.

0,02

0,03

0,02

0,03

0,01

" 0,5 "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

0,5 " 1,0 "

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

1,0 " 2 "

0,07

0,09

0,08

0,09

0,05

2 " 3 "

0,11

0,14

0,12

0,14

0,07



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и последующем ее удалении выпариванием с серной кислотой. Измерение атомной абсорбции меди проводят при длине волны 324,75 нм в пламени воздух - ацетилен.

Для сохранения идентичных условий атомизации анализируемых растворов и растворов градуировочного графика в последние вводится железо, а также кислоты в соответствующих количествах.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Железо карбонильное, не содержащее медь, и раствор с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2): 20 г железа растворяют в 60 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Медь металлическая по ГОСТ 859-78.

Стандартный раствор меди: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10-15 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:1), приливают 30 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе равна 0,0002 г/см

ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески приливают 8 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Раствор доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), в зависимости от массовой доли меди, отбирают аликвотную часть раствора, к которому приливают раствор железа и серную кислоту согласно табл.3. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор вводят распылением в пламя горелки и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,75 нм и строго постоянном давлении воздуха и ацетилена. Одновременно с проведением анализа, в тех же условиях, проводят контрольный опыт, добавляя на каждый процент содержания железа в пробе по 0,002 г железа.

Таблица 3

Массовая доля меди, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора железа, смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

Объем разбавленной серной кислоты, смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

0,10 до 0,50

Весь раствор

-

-

Св. 0,50 " 1,50

20

3,2

6,4

1,50 " 3,0

10

3,6

7,2


3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 250 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г меди. Раствор шестого стакана служит для проведения контрольного опыта. В каждый из шести стаканов приливают по 4,0 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора железа и по 8,0 смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1), доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию меди в растворе, как указано в п.3.3.1. По найденным значениям абсорбции растворов для соответствующих количеств меди, за вычетом значений абсорбции раствора контрольного опыта, строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - концентрация меди в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - общий объем раствора, смГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов