Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Ферромолибден. Метод определения фосфора

ГОСТ 13151.6-94

Группа В19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Метод определения фосфора

Ferromolybdenum. Method for determination of phosphorus



ОКС 77.100
ОКСТУ 0850

Дата введения 1996-07-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 8 "Ферросплавы"

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 января 1996 г. N 29 межгосударственный стандарт ГОСТ 13151.6-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13151.6-82

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферромолибдене при массовой доле его от 0,01 до 0,12%.

Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной в присутствии сернокислой меди или ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19275-73 Аммоний бромистый. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 26201-84 Ферротитан, ферромолибден и феррованадий. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и растворы 1:1 и плотностью 1,105 г/смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора: 560 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора соляной кислоты разбавляют водой до 1 дмГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275, раствор 50 г/дмГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147 и раствор 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дмГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 25 г/дмГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора.

Буферный раствор: к 1 дмГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора раствора хлористого аммония прибавляют 100 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора соляной кислоты и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дмГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дмГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 100 г/дмГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора или квасцы железоаммонийные, раствор: 173 г реактива растворяют при слабом нагревании в 500 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора воды, содержащей 10-30 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора соляной кислоты, фильтруют и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора.

Массовая концентрация железа в растворе равна примерно 0,02 г/смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора.

Восстановительная смесь: 150 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора раствора сернокислой меди смешивают с 700 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора раствора тиомочевины. Смесь выдерживают в течение 24 ч и отфильтровывают.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дмГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 50 г/дмГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора.

Реактив перекристаллизовывают: 250 г реактива растворяют в 400 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора воды при нагревании до температуры 80 °С, раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают при перемешивании 300 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч, после чего отфильтровывают его (при отсасывании) на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 5962.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора:

Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора. Раствор Б: 10,0 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 15 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора азотной кислоты, осторожно по каплям 5 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора фтористоводородной кислоты, 10 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора хлорной кислоты, нагревают и выпаривают досуха. Чашку охлаждают, приливают 10 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора соляной кислоты, 30-40 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора воды и нагревают до растворения солей. Переносят раствор в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора. Чашку обмывают небольшим количеством аммиака и горячей водой, присоединяя промывные воды к раствору в колбе.

Приливают к раствору 150 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора горячей воды, затем аммиак до выпадения осадка гидроксидов и еще в избыток 2 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора. Раствор с осадком нагревают до кипения и оставляют на 5-10 мин для коагуляции осадка.

Осадок гидроксидов, содержащий фосфор, отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают колбу и осадок 5-6 раз горячим раствором азотнокислого аммония с добавлением нескольких капель аммиака. Осадок смывают горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение.

Фильтр промывают 30 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора горячего раствора соляной кислоты (1:1) и 3-4 раза горячей водой и отбрасывают. Раствор нагревают до растворения гидроксидов, приливают к нему горячей воды до объема 200 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора и повторяют осаждение гидроксидов, как указано выше. Промытый осадок растворяют на фильтре в 30 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора горячего раствора соляной кислоты (1:1). Промывают фильтр 5-6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор нагревают до кипения и охлаж

дают.

5.2. Если в ферромолибдене отношение мышьяка к фосфору превышает 1:1, то мышьяк удаляют следующим образом: раствор, полученный после растворения первоосажденного осадка гидроксидов, выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора соляной кислоты и 10 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора раствора бромистого аммония, растворяют соли при слабом нагревании, а затем выпаривают раствор досуха; добавляют 10 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Добавляют 20 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора раствора соляной кислоты (1:1), растворяют соли при нагревании и охлаждают.

5.3. Раствор, полученный по 5.1 или 5.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, доливают водой до метки, перемешивают и используют для определения фосфора по одному из вариантов, указанных в 5.4 или 5.5.

5.4. Восстановление фосфорно-молибденовой гетерополикислоты тиомочевиной в присутствии сернокислой меди

5.4.1 В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора помещают аликвотную часть раствора 10,0-25,0 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, содержащую 10-70 мкг фосфора, приливают 50 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора буферного раствора, 10 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора восстановительной смеси и выдерживают до обесцвечивания раствора. Затем по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют 8,0 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора раствора молибденовокислого аммония и перемешивают в течение 1-2 мин. После этого разбавляют раствор водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 680 до 880 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массовую долю фосфора находят методом градуировочного графика после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, проведенным через все стадии анализа, и соответствующим требованиям настоящего стандарта.

5.4.2 Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 и 0,00007 г фосфора. В седьмую колбу стандартный раствор фосфора не вводят.

В каждую из 7 колб прибавляют 50 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора буферного раствора, 10 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора восстановительной смеси и далее анализ проводят, как указано в 5.4.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор колбы, не содержащей стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

5.5 Восстановление фосфорно-молибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина

5.5.1 В коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора помещают аликвотную часть 10,0-25,0 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, содержащую 10-70 мкг фосфора, прибавляют 1,0 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора раствора железоаммонийных квасцов или хлорного железа и раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который растворяют в растворе соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, избегая избытка. Прибавляют воду до объема 60 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, затем прибавляют 10 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора раствора солянокислого гидроксиламина, выдерживают при слабом нагревании до обесцвечивания раствора и затем нагревают до кипения.

Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1-2 капли раствора аммиака. Бесцветный раствор охлаждают, прибавляют 10 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора. Затем по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют 8,0 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора раствора молибденовокислого аммония и перемешивают в течение 1-2 мин.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 680 до 900 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массовую долю фосфора находят методом градуировочного графика после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, проведенным через все стадии анализа, и соответствующим требованиям настоящего станда

рта.

5.5.2 Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 и 0,00007 г фосфора. В седьмую колбу стандартный раствор фосфора не вводят.

В каждую из 7 колб прибавляют по 3 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора раствора железоаммонийных квасцов или хлорного железа, 20 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора воды, по каплям раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, избегая избытка. Содержимое колб разбавляют водой до 60 смГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора и далее анализ продолжают, как указано в 5.5.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю фосфора ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, (1)


где ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

6.2 Массовую долю фосфора ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, (2)


где ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора - аттестованное значение массовой доли фосфора в стандартном образце, %;

ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора - значение оптической плотности раствора пробы;

ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора - значение оптической плотности раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора - значение оптической плотности раствора стандартного образца.

6.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в таблице.

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля фосфора, %

Погрешность результатов анализа ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора

двух параллельных определений ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора

трех параллельных определений ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора

От

0,01

до

0,02

включ.

0,004

0,005

0,004

0,005

0,003

Св.

0,02

"

0,05

"

0,006

0,007

0,006

0,008

0,004

"

0,05

"

0,10

"

0,008

0,011

0,009

0,011

0,006

"

0,10

"

0,12

"

0,012

0,015

0,012

0,015

0,008




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов