Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Хром металлический. Метод определения кобальта

ГОСТ 13020.16-85
(СТ СЭВ 4514-84)

Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

     
Метод определения кобальта

     
Metallic chrome.
Method for determination of cobalt



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1414

ВЗАМЕН ГОСТ 13020.16-75


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта в металлическом хроме (при массовой доле кобальта от 0,002 до 0,006%).

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения кобальта с нитрозо-R-солью на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 510 до 560 нм. Кобальт предварительно отделяют от хрома осаждением его на гидроокиси железа гидратом окиси натрия после окисления хрома до шестивалентного.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4514-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 24147-80 или по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 1 и 25%-ные растворы. Хранят в посуде из полиэтилена.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 50%-ный раствор.

Нитрозо-R-соль по ГОСТ 10553-75, 0,1%-ный раствор. Раствор устойчив в течение 7 сут.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485-74, раствор:

50 г реагента растворяют при слабом нагревании в 50 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта воды, содержащей 5 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта серной кислоты; раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта, после чего перемешивают.

Кобальт металлический.

Стандартные растворы кобальта:

раствор А: 0,1000 г кобальта растворяют в 30 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта разбавленной азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота, затем приливают 10 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в воде, после чего раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация кобальта в растворе А равная 0,0001 г/смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта;

раствор Б: 10 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация кобальта в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта и растворяют, нагревая, в 30 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта серной кислоты (1:4). Раствор окисляют 2 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта азотной кислоты, приливают 30 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта хлорной кислоты и 2 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта раствора сернокислого железа. Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты и окисления хрома. Соли растворяют в 150 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта воды и 25%-ным раствором гидроокиси натрия осаждают гидроокиси металлов. Раствор нагревают до кипения, оставляют на 15-20 мин в теплом месте для коагуляции осадка, после фильтруют раствор через быстрофильтрующий фильтр. Осадок на фильтре промывают 5-6 раз горячим 1%-ным раствором гидроокиси натрия, растворяют 10-15 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта серной кислоты (1:4) и промывают фильтр несколько раз горячей водой, собирая раствор и промывные воды в стакан, где велось осаждение. Затем приливают 10 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта хлорной кислоты, выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты и окисления возможно оставшегося хрома. Раствор охлаждают. Соли растворяют в 150 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта воды и вновь повторяют осаждение гидроокисей металлов 25%-ным раствором гидроокиси натрия. Промытый осадок растворяют в 10-15 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта серной кислоты (1:4), промывают фильтр несколько раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где велось осаждение гидроокисей металлов. Раствор выпаривают до 10-15 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта и фильтруют в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта. Фильтр промывают 2-3 раза горячей водой и отбрасывают. К раствору по каплям прибавляют аммиак до начала выпадения гидроокисей металлов, которые растворяют в возможно меньшем количестве серной кислоты (1:1). Затем приливают 5 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта уксуснокислого натрия, 10 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта раствора нитрозо-R-соли и 5 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта разбавленной азотной кислоты. После добавления каждого реактива раствор кипятят 1-2 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 510 до 560 нм. В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть пробы. Для этого к аликвоте приливают 10 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта разбавленной азотной кислоты, 10 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта нитрозо-R-соли, 5 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта уксуснокислого натрия. После добавления каждого реактива раствор кипятят 1-2 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта, доливают до метки водой и перемешивают.

Массу кобальта находят по градуировочному графику или методом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все с

тадии анализа.

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи стаканов вместимостью по 400 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 и 0,00003 г кобальта. В каждый стакан приливают по 2 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта раствора сернокислого железа, 20 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта серной кислоты (1:4), 2 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта азотной кислоты, 30 смГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта хлорной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.3.1. Раствор седьмого стакана, не содержащий стандартного раствора Б, служит раствором сравнения.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующему им содержанию кобальта строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта


где ГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта - масса кобальта в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта - масса навески, г.

4.2. Массовую долю кобальта (ГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта


где ГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта - массовая доля кобальта в стандартном образце, %;

ГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

ГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта - оптическая плотность раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13020.16-85 (СТ СЭВ 4514-84) Хром металлический. Метод определения кобальта - оптическая плотность раствора стандартного образца.

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля кобальта, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,002 до 0,004 включ.

0,0015

Св. 0,004 " 0,006 "

0,003




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов