Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Хром металлический. Методы определения олова

ГОСТ 13020.15-85
(СТ СЭВ 5281-85)*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

     
Методы определения олова

     
Metallic chrome.
Methods for determination of tin



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1415

ВЗАМЕН ГОСТ 13020.15-75

ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 N 3087 с 01.07.87

Изменение N 1 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 1, 1987 год



Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле олова от 0,0002 до 0,005%), флотационно-фотометрический с галлеином и фотометрический с фенилфлуороном (при массовой доле олова от 0,001 до 0,005%) методы определения олова в металлическом хроме.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5281-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографировании олова в растворе соляной кислоты при потенциале пика минус 0,48 В относительно ртутного анода или насыщенного каломельного электрода. Олово предварительно отделяют тионалидом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярографы переменнотоковый или осциллографический любого типа со всеми принадлежностями.

Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащим кислорода.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3 и 1:4.

Кислота аскорбиновая.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 25%-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 177-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1%-ный раствор.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 5456-79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание.

Тионалид, 1%-ный спиртовой раствор.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, 1%-ный раствор.

Железо металлическое, не содержащее олово.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 10 г/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Индикатор универсальный, бумага.

Олово металлическое.

Стандартные растворы олова:

раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 20 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислотой (1:4), охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1);

раствор Б: 10 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора А переносят в колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) и доливают до метки серной кислотой (1:4).

Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Раствор готовят в день применения

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в колбу вместимостью 500 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), приливают 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты (1:3), колбу накрывают часовым стеклом и нагревают содержимое колбы до растворения навески. Раствор охлаждают, приливают 200 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) воды, прибавляют 2 г сернокислого гидроксиламина, 1 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора сернокислой меди и 40 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) спиртового раствора тионалида. Растворы в колбе взбалтывают в течение 2-3 мин. Выпавший творожистый осадок через 2 ч отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз холодной водой. Осадок смывают в колбу, где проводилось осаждение, приливают 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) азотной кислоты, нагревают до растворения осадка, приливают 5 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. После этого прибавляют по каплям перекись водорода до полного просветления раствора. Затем к раствору приливают 10 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) азотной кислоты, 150-200 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) воды, 5 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) азотнокислого серебра и 20 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) надсернокислого аммония. Раствор кипятят в течение 10-15 мин, охлаждают, приливают 60-70 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) воды, 5 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) алюмокалиевых квасцов и аммиак до pH 8-9.

Раствор с выпавшим осадком гидроокисей металлов нагревают в течение 5 мин, затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и промывают 4-5 раз горячей водой, фильтрат отбрасывают.

Осадок растворяют на фильтре 10-15 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора горячей соляной кислоты. Фильтр промывают той же соляной кислотой порциями по 2-3 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.1.1. При полярографировании относительного ртутного анода раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), доливают до метки раствором соляной кислоты, перемешивают и переливают в стакан. Прибавляют 0,1-0,2 г аскорбиновой кислоты или металлического железа. Раствор оставляют до полного обесцвечивания, периодически взбалтывая. При применении железа, избыток его отфильтровывают на фильтр, содержащий несколько крупинок металлического железа, при применении аскорбиновой кислоты - через раствор в течение 5 мин пропускают аргон (азот или водород). Раствор переливают в электролизер и полярографируют при потенциале пика от минус 0,48 В относительно анод

ной ртути.

2.3.1.2. При полярографировании относительно насыщенного каломельного электрода раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), прибавляют 0,2 г хлористого натрия, перемешивают до его растворения, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Раствор переносят в стакан и пропускают через него в течение 5 мин аргон (азот, водород), переносят в электролизер и полярографируют при потенциале пика минус 0,48 В относительно каломельного электрода.

2.3.1.1, 2.3.1.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.3.2. Массовую долю олова в испытуемом растворе определяют либо методом сравнения со стандартным раствором сернокислого олова, либо методом градуировочного графика, либо методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2.1. При применении метода сравнения в зависимости от массовой доли олова в испытуемом растворе определяют соответствующий объем стандартного раствора Б. Отобранный объем стандартного раствора помещают в колбу вместимостью 500 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), приливают 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты (1:3) и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

2.3.2.2. При применении метода градуировочного графика в семь колб из восьми вместимостью 500 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) каждая помещают 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г олова. Восьмая колба, не содержащая стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта на содержание олова в реактивах. В каждую из восьми колб приливают по 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты (1:3) и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

2.3.2.3. При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора олова, чтобы высота пика, полученного при полярографировании раствора пробы с добавкой стандартного раствора, составляла не более двухкратной высоты пика, полученного при полярографировании раствора пробы.

Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)) в процентах в зависимости от метода определения его в растворе пробы вычисляют по формулам:

Для метода сравнения

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)

где ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - высота пика, полученного при полярографировании раствора пробы, мм;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - масса олова в стандартном растворе, взятом для полярографирования, г;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - высота пика, полученного при полярографировании стандартного раствора, мм;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - масса навески, г.

Для метода градуировочного графика

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)


где ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - масса навески, г.

Для метода добавок

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)

где ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - высота пика, полученного при полярографировании раствора пробы без добавки стандартного раствора, мм;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - масса олова, добавленного к навеске пробы, г;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - высота пика, полученного при полярографировании раствора пробы с добавкой стандартного раствора, мм;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля олова, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0002 до 0,0005 включ.

0,0002

Св. 0,0005 " 0,001 "

0,0005

" 0,001 " 0,002 "

0,001

" 0,002 " 0,005 "

0,002

3. ФЛОТАЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на флотации красного комплексного соединения слова (IV) с галлеином из водных растворов при pH 1,4 и последующем растворении осадка в смеси бензола или толуола и этилового спирта. Олово предварительно отделяют от хрома окислением последнего до хрома (VI) надсернокислым аммонием и осаждением гидроокисей металлов аммиаком.

Оптическую плотность комплекса измеряют на спектрофотометре при длине волны 490 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 490 до 530 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

РН-метр.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:3 и раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76.

Смесь кислот винной и аскорбиновой, свежеприготовленная: по 5 г каждой кислоты растворяют в 20-30 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:100.

Галлеин (пирогаллофталеин), 0,1%-ный спиртовой раствор: 0,1 г галлеина помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) и растирают стеклянной палочкой с 0,5 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) соляной кислоты, затем приливают 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) этилового спирта и оставляют на сутки. Затем раствор фильтруют через быстрофильтрующий фильтр в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), промывают фильтр несколько раз спиртом и фильтр отбрасывают. Раствор доливают спиртом до метки и перемешивают.

При необходимости раствор галлеина очищают: в делительную воронку вместимостью 2 дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) приливают 250 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора хлористого калия, 323 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, 0,2 моль/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), 427 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) воды и перемешивают. Затем в делительную воронку вливают 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора галлеина и 80 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) бензола. Смесь встряхивают в течение 5 мин. Органическую фазу, содержащую продукты окисления галлеина, отбрасывают. К раствору вновь приливают 80 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) бензола и встряхивают. Органическую фазу отбрасывают. Экстракцию с бензолом повторяют до обесцвечивания бензольного экстракта. Водную фазу, содержащую 1 г/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) галлеина, переливают в склянку и хранят в темном месте не более 5 сут.

Калий хлористый 2-водный по ГОСТ 4161-77, раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Перекись водорода по ГОСТ 177-77.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485-74, раствор массовой концентрацией железа 10 мг/смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1): 50 г сернокислого железа растворяют при слабом нагревании в 500 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) воды, содержащей 5 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты, фильтруют и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) и перемешивают.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,25%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 25%-ный раствор.

Олово металлическое.

Стандартные растворы олова:

раствор А: 0,1000 г металлического олова растворяют в 20 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислотой (1:4), охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1);

раствор Б: 10 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) и доливают до метки серной кислотой (1:4).

Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) и растворяют в 20 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты (1:3). После растворения навески раствор окисляют азотной кислотой, приливают 2 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора сернокислого железа и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) воды, разбавляют водой до 300 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), приливают 25 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) азотнокислого серебра, 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) надсернокислого аммония и окисляют хром при умеренном нагревании. Избыток надсернокислого аммония разрушают кипячением раствора. Затем приливают аммиак до выпадения осадка и 10 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) в избыток, нагревают и оставляют на 15-20 мин в теплом месте для коагуляции осадка, который фильтруют через быстрофильтрующий фильтр, промывают 4-5 раз горячим раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют в 20 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты (1:4), собирая раствор в колбу, в которой проводилось осаждение гидроокисей металлов, приливают 15 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) азотнокислого серебра, 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) надсернокислого аммония и проводят окисление оставшегося хрома и осаждение гидроокисей металлов аммиаком, как указано выше.

Осадок с фильтра смывают горячей водой в колбу, где велось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр обмывают 10 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты и вновь водой. Приливают 1 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) перекиси водорода и выпаривают при умеренном нагревании до 40 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 25 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), приливают 4 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) смеси кислот, перемешивают и выдерживают 1-2 мин. Затем приливают 2 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) спиртового раствора или 20 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) водного раствора (очищенного) галлеина, объем доводят водой до 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) и устанавливают рН 1,4 на рН-метре, приливая раствор аммиака. Содержимое стакана переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) небольшим количеством воды, дают постоять в течение 30 мин, приливают 10 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) бензола или толуола и встряхивают раствор 2 мин.

После разделения фаз водную фазу отбрасывают. К органической фазе приливают 7 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) этилового спирта и, перемешивая, растворяют осадок в делительной воронке. Из делительной воронки раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1). Стенки воронки обмывают этиловым спиртом, им же доливают колбу до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 490 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 490 до 530 нм.

Раствором сравнения служит смесь бензола или толуола с этиловым спиртом в соотношении 2:3.

Массу олова находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения по стандартным образцам металлического хрома близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все стадии анализа.

(Измененная р

едакция, Изм. N 1).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть колб вместимостью по 500 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) помещают по 20 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты (1:3), по 5 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) азотной кислоты и нагревают. К нагретому раствору приливают по 2 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора сернокислого железа. К содержимому пяти колб из шести приливают соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г олова.

Шестая колба, не содержащая стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта на содержание олова в реактивах. Растворы выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующему им содержанию олова строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)


где ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - масса навески, г.

3.4.2. Массовую долю олова (ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)


где ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - массовая доля олова в стандартном образце, %;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - оптическая плотность раствора стандартного образца;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - оптическая плотность раствора контрольного опыта.

3.4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном, стабилизируемого желатином в растворе серной кислоты с молярной концентрацией 0,5-0,65 моль/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Оптическую плотность комплекса измеряют на спектрофотометре при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 480 до 530 нм. От мешающих элементов олово отделяют тионалидом в присутствии коллектора - меди с последующим осаждением гидроксидов металлов аммиаком.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:4 и 1:50.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3.

Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:50.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 10 г/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Тионалид, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 1 г/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор 250 г/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485-74, раствор 10 г/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, свежеприготовленный раствор 20 г/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 10 г/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Желатин по ГОСТ 23058-78, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

Индикаторная бумага Конго.

Индикатор универсальный, бумага.

Эфир этиловый уксусной кислоты.

Фенилфлуорон, спиртовой раствор 0,3 г/дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1): 0,03 г фенилфлуорона растворяют на водяной бане в 20-30 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) теплого спирта, содержащего 1 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты (1:1) и охлаждают. Переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), доливают спиртом до метки и перемешивают. Хранят в темном месте.

При необходимости фенилфлуорон перекристаллизовывают:

2 г фенилфлуорона помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), приливают 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) эфира, 15 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты и тщательно перемешивают. Не охлаждая, к раствору приливают 150 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) воды. Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом на плотный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера, несколько раз промывают эфиром, расходуя на промывание не более 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1). Промытый осадок помещают в стакан, приливают 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) воды, перемешивают и выдерживают на горячей водяной бане при температуре (85±5) °С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают под вакуумом на плотный фильтр, помещенный на воронку Бюхнера, промывают несколько раз водой и высушивают на воздухе.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова

раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 20 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислотой (1:4) охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

1 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова.

раствор Б: 10,0 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) и доливают до метки раствором серной кислоты (1:4).

1 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор готовят

перед применением.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в колбу вместимостью 500 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), приливают 40 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты (1:3), колбу накрывают часовым стеклом и нагревают, не выпаривая, до растворения навески. Раствор охлаждают, приливают 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) воды, 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора сернокислого гидразина, 1 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора сернокислой меди и 40 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора тионалида. Раствор в колбе, взбалтывают в течение 2-3 мин. Выпавший творожистый осадок через 2 ч отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз холодной водой.

Осадок смывают в колбу, в которой проводилось осаждение. Фильтр обмывают 10-15 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) горячего раствора азотной кислоты, затем горячей водой, присоединяя промывные воды к содержимому колбы. Приливают 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) азотной кислоты, затем 5 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Во время выделения паров серной кислоты прибавляют по каплям перекись водорода до полного просветления раствора. Затем к раствору приливают 10 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) азотной кислоты, 150-200 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) воды, 5 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора азотнокислого серебра, 20 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) надсернокислого аммония и раствор кипятят в течение 10-15 мин. Раствор охлаждают до 60-70 °С, приливают 2 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора сернокислого железа и аммиак до рН 8-9 (по универсальной индикаторной бумаге). Раствор с осадком оставляют стоять в теплом месте в течение 10-15 мин, затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и промывают 5-6 раз горячим раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 5 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) горячей серной кислоты (1:3) в колбе вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1). Фильтр промывают 4-5 раз горячей серной кислотой (1:50), собирая промывные воды в ту же колбу. Колбу, в которой велось осаждение гидроксидов, обмывают 5-7 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты (1:3) и присоединяют к основному фильтрату. Объем раствора должен быть не б

олее 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

4.2.1.1. При массовой доле олова свыше 0,003% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), доливают водой до метки, перемешивают. В колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) отбирают аликвотную часть 50 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1).

4.2.2. Весь раствор, полученный по п.4.2.1, или его аликвотную часть, полученную по п.4.2.1.1, нейтрализуют аммиаком до pH 4-5 (по бумаге Конго). Затем при перемешивании добавляют 6 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты (1:1), 4 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора марганцовокислого калия. Через 5 мин добавляют 2 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора аскорбиновой кислоты, 4 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора желатина, 20 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) спирта, 5 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора фенилфлуорона. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 25-30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 480 до 530 нм.

Раствором сравнения служит спирт.

Массу олова находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартным образцом металлического хрома, проведенным через весь ход анализа

4.2.3. Построение градуировочного графика

В шесть из семи колб вместимостью 500 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 и 0,00003 г олова. В семь колб приливают по 40 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) серной кислоты (1:3), колбы накрывают часовым стеклом и нагревают, не выпаривая.

Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора олова, служит для проведения контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Растворы охлаждают, приливают по 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) воды, по 100 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора сернокислого гидразина, по 1 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора сернокислой меди и по 40 смГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) раствора тионалида. Далее анализ проводят, как указано в пп.4.2.1 и 4.2.2.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю олова (ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)


где ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - масса навески пробы или масса, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.3.2. Массовую долю олова (ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)


где ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - массовая доля олова в стандартном образце, %;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - оптическая плотность раствора стандартного образца;

ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1) - оптическая плотность раствора контрольного опыта.

4.3.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов