Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Хром металлический. Методы определения меди

ГОСТ 13020.14-85
(СТ СЭВ 4509-84)

Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

     
Методы определения меди

     
Metallic chrome.
Methods for determination of copper



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1412

ВЗАМЕН ГОСТ 13020.14-75


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в металлическом хроме (при массовой доле меди от 0,002 до 0,06%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4509-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе на спектрофотометре при длине волны 435 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм.

2.2. Aппapатура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 20%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 24147-80 или по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Хлороформ (трихлорметан).

Свинца диэтилдитиокарбамат, раствор в хлороформе: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди воды в присутствии 10 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди раствора уксусной кислоты. К перемешанному раствору прибавляют 0,25 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в 50 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди воды. Выпавший белый осадок экстрагируют с 500 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди хлороформа. Раствор встряхивают с водой и после разделения слоев фильтруют через сухой фильтр. Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе доливают до объема 2 дмГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди хлороформом и сохраняют в склянке из темного стекла.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди:

раствор А: 0,1000 г меди растворяют при нагревании в 10-15 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди разбавленной азотной кислоты, добавляют 30 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди серной кислоты (1:4) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди;

раствор Б: 10 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,0000

1 г/смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой, установленной в зависимости от содержания меди по табл.1, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди, приливают 20 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди серной кислоты (1:1), нагревают до растворения, приливают 0,5 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. После этого раствор охлаждают, приливают 20-25 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди воды и выпаривают до 8-10 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди. Соли растворяют, нагревая, в 30 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди воды, раствор охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди, приливают 5 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди раствора лимонной кислоты, 5 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди раствора трилона Б, аммиак до нейтральной реакции по лакмусовой бумаге и еще 2 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди в избыток, затем 10 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Делительную воронку встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания окрашенный слой раствора сливают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Масса навески хрома, г

От 0,002 до 0,005 включ.

0,5

Св. 0,005 " 0,01 "

0,2

" 0,01 " 0,06 "

0,1



Экстракцию 5 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди раствора диэтилдитиокарбамата свинца повторяют дважды, собирая органический слой в ту же колбу. Объем объединенных экстрактов доводят до метки хлороформом и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм.

Раствор при наполнении кювет пропускают через сухой фильтр. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ.

Оптическую плотность следует измерять непосредственно после экстракции по истечении не более 10 мин.

Массу меди находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все стадии анализа.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00004 и 0,00006 г меди.
Во все стаканы приливают по 20 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди серной кислоты (1:4) и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1. Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта на содержание меди в реактивах. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди) в процентах, определенную по градуировочному графику, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди


где ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - масса меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - масса навески, г.

2.4.2. Массовую долю меди (ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют пo формуле

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди


где ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - массовая доля меди в стандартном образце, %;

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома.

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - оптическая плотность раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - оптическая плотность раствора стандартного образца.

2.4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,002 до 0,005 включ.

0,002

Св. 0,005 " 0,01 "

0,003

" 0,01 " 0,02 "

0,004

" 0,02 " 0,04 "

0,005

" 0,04 " 0,06 "

0,006

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламени воздух - ацетилен при длине волны 324,8 нм с предварительным растворением пробы в смеси соляной и азотной кислот.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Баллон с ацетиленом.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Хром электролитический.

Лантан хлористый, раствор, содержащий 0,02 г лантана в 1 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди: 53,46 г хлористого лантана растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди:

раствор А: 0,1000 г меди растворяют, нагревая, в 10 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди разбавленной азотной кислоты. Раствор выпаривают до малого объема, приливают 10 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют, нагревая, в 10 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди соляной кислоты и 20 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди;

раствор Б: 10 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001

г/смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди и приливают 40 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди разбавленной соляной кислоты. После растворения навески раствор окисляют 2-3 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди азотной кислоты и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют, нагревая, в 3 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди соляной кислоты и 20 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди, приливают 10 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди раствора лантана, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.3.3.1 с добавлением 1 г электролитического хрома.

3.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть из семи колб вместимостью по 250 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди помещают стандартные растворы меди, соответствующие указанным в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля меди, %

Стандартный раствор

Объем стандартного раствора, смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди

От 0,002 до 0,01

Б

1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0

Св. 0,01 " 0,06

А

1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0



В седьмую колбу стандартный раствор меди не помещают. Во все семь колб добавляют по 1 г электролитического хрома, по 40 смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди разбавленной соляной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1.

3.3.4. Атомную абсорбцию меди измеряют параллельно в растворе пробы, контрольного опыта, в растворах для построения градуировочного графика и растворе стандартного образца при длине волны 324,8 нм в пламени воздух-ацетилен.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор меди, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующему им содержанию меди.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят концентрацию меди в растворе пробы по градуировочному графику или методом сравнения по стандартному образцу металлического хрома, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через весь ход анализа.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди


где ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди;

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - объем раствора пробы, смГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди;

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - масса навески, г.

3.4.2. Массовую долю меди (ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди


где ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - массовая доля меди в стандартном образце, %;

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - оптическая плотность раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди - оптическая плотность раствора стандартного образца.

3.4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов