Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Хром металлический. Метод определения сурьмы

ГОСТ 13020.13-85
(СТ СЭВ 4510-84)

Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

     
Метод определения сурьмы

     
Metallic chrome.
Method for determination of antimony



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1413

ВЗАМЕН ГОСТ 13020.13-75


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы в металлическом хроме (при массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,01%).

Метод основан на экстракции окрашенного в зеленый цвет комплексного соединения гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4510-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Бриллиантовый зеленый, 0,5%-ный водно-спиртовой раствор:

0,5 г реактива растворяют в 100 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы водно-спиртовой смеси в соотношении 3:1.

Мочевина по ГОСТ 6691-71, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы горячей воды и охлаждают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 10%-ный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Олово двуххлористое по ГОСТ 36-78, 20%-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Сурьма металлическая.

Стандартные растворы сурьмы:

раствор А: 0,0500 г металлической сурьмы растворяют, нагревая, в 25 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы серной кислоты и охлаждают. Приливают 125 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы разбавленной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы;

раствор Б: 50 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы, приливают 20 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы серной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация сурьмы в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы;

раствор В: 20 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация сурьмы в растворе В равна 0,000002 г/смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой, определенной в зависимости от массовой доли сурьмы по табл.1, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы, приливают 20 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы разбавленной серной кислоты, растворяют, слабо нагревая, и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты, затем охлаждают.


Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески пробы, г

От 0,0002 до 0,002 включ.

1,0

Св. 0,002 " 0,005 "

0,5

" 0,005 " 0,01 "

0,25



Соли растворяют, нагревая, в 10 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы разбавленной соляной кислоты. Раствор охлаждают и переносят в делительную воронку при помощи 10 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы разбавленной соляной кислоты. Приливают 1 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы раствора двуххлористого олова, 2 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы раствора азотистокислого натрия и, периодически перемешивая, оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы раствора мочевины, 70-80 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы воды, 0,5 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы раствора бриллиантового зеленого, встряхивают несколько раз, добавляют 20 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы толуола и вновь встряхивают в течение 1 мин.

Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол.

Массу сурьмы находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все стадии анализ

3.2. Построение градуировочного графика

В семь стаканов из восьми помещают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 и 13,0 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы стандартного раствора В, что соответствует 0,000002, 0,000006; 0,00001; 0,000014; 0,000018; 0,000022 и 0,000026 г сурьмы. Во все стаканы приливают 20 смГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы разбавленной серной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

Раствор восьмого стакана, в который не добавляют стандартный раствор В, служит для проведения контрольного опыта на содержание сурьмы в реактивах.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующему им содержанию сурьмы строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы


где ГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы - масса сурьмы в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы - масса навески, г.

4.2. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы


где ГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы - массовая доля сурьмы в стандартном образце, %;

ГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

ГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы - оптическая плотность раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы - оптическая плотность раствора стандартного образца.

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0002 до 0,0005 включ.

0,0002

Св. 0,0005 " 0,0010 "

0,0004

" 0,001 " 0,002 "

0,001

" 0,002 " 0,005 "

0,002

" 0,005 " 0,010 "

0,003




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов