Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Хром металлический. Метод определения мышьяка

ГОСТ 13020.12-85
(СТ СЭВ 4511-84)

Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

     
Метод определения мышьяка

     
Metallic chrome.
Method for determination of arsenic



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1413

ВЗАМЕН ГОСТ 13020.12-75


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в металлическом хроме (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,012%).

Метод основан на образовании мышьяково-молибденовой кислоты и последующем восстановлении ее в хлоркислой среде сернокислым гидразином или аскорбиновой кислотой до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 840 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 900 нм.

Мышьяк предварительно отделяют от мешающих элементов отгонкой в виде треххлористого мышьяка.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4511-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69 или иной конструкции.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 2:3.

Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, при необходимости перекристаллизованный из спиртового раствора: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 и 0,15%-ный свежеприготовленный раствор.

Кислота аскорбиновая, 0,5%-ный свежеприготовленный раствор.

Хлорномолибдатная смесь I : 5,0 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка воды при нагревании, после чего охлаждают. Затем в стакан вместимостью 1 дмГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка вливают 500 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка воды, добавляют 230 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка 57%-ного или 312 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка 42%-ного раствора хлорной кислоты и перемешивают.

Постепенно, перемешивая, вводят раствор молибдата аммония, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка, доливают до метки водой и перемешивают.

Хлорномолибдатная смесь II: 8,1 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка воды. В стакан вместимостью 1 дмГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка вливают 300 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка воды, прибавляют 345 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка 57%-ного или 468 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка 42%-ного раствора хлорной кислоты и перемешивают. Затем постепенно, перемешивая, вводят охлажденный раствор молибдата аммония, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 50%-ный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Хлорная вода. Вода, насыщенная хлором, приготовленная непосредственно перед применением.

Мышьяка трехокись.

Стандартные растворы мышьяка:

раствор А: 0,1320 г трехокиси мышьяка растворяют в 5 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка раствора гидроокиси натрия, разбавляют водой до 200 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка и прибавляют разбавленной серной кислоты до нейтральной реакции по лакмусу. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация мышьяка в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка;

раствор Б: 10 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация мышьяка в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 1,0 г при содержании мышьяка до 0,006% и 0,5 г при содержании мышьяка свыше 0,006% помещают в дистилляционную колбу. В пробирку-приемник наливают 10 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка хлорной воды, помещают в сосуд со льдом и собирают прибор. Из капельной воронки приливают 40 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка разбавленной соляной кислоты и кипятят содержимое колбы до растворения навески.

После охлаждения раствора в колбу из капельной воронки приливают 15 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка хлорной воды и отгоняют в пробирку-приемник 30 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка дистиллята.

Затем охлаждают дистилляционную колбу, переносят из нее раствор и дистиллят из пробирки-приемника в стакан вместимостью 200 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка, ополаскивают все части аппарата водой и присоединяют промывную жидкость к основному раствору.

Раствор кипятят в течение 10 мин, накрыв стакан часовым стеклом, охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой и выпаривают раствор до объема 10-15 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка без кипячения. После этого раствор охлаждают, переносят в дистилляционную колбу и ополаскивают стенки стакана 20 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка соляной кислоты. К раствору прибавляют 0,5 г бромистого калия, 0,2 г сернокислого гидразина и присоединяют к колбе перегонный аппарат. В пробирку-приемник, охлаждаемую льдом, предварительно наливают 10 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка воды. Отгонку ведут до тех пор, пока объем раствора в колбе не станет равным 3-5 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка.

Дистиллят переносят в стакан вместимостью 200 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка. Стенки приемника ополаскивают 15 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка разбавленной азотной кислоты. Небольшим количеством воды ополаскивают барботер и холодильник, собирая промывную жидкость в тот же стакан. Раствор выпаривают досуха (при слабом нагревании), а затем выдерживают в сушильном шкафу при температуре (130±5) °С в течение 30-40

мин.

3.1.1. Если в качестве восстановителя применяют сернокислый гидразин, к сухому остатку прибавляют 20 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка хлорномолибдатной смеси I и 1 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка раствора сернокислого гидразина, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на кипящей бане в течение 10-20 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка, ополаскивают стенки стакана хлорномолибдатной смесью I, доливают этой же смесью до метки и перемешивают.

3.1.2. Если в качестве восстановителя применяют аскорбиновую кислоту, к сухому остатку приливают 20 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка хлорномолибдатной смеси II и 1 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка раствора аскорбиновой кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на кипящей бане в течение 10-20 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка, ополаскивают стенки стакана хлорномолибдатной смесью II, доливают этой же смесью раствор до метки и перемешивают.

3.2. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 840 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 900 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу мышьяка находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все стадии анализа.

3.3. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов из семи вместимостью по 50 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 и 0,00006 г мышьяка.

В каждый стакан прибавляют по 15 смГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка разбавленной азотной кислоты, выпаривают растворы почти досуха и выдерживают в сушильном шкафу при температуре (130±5) °С в течение 30-40 мин. Раствор седьмого стакана, не содержащий стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта на содержание мышьяка в реактивах.

Далее поступают, как указано в п.3.1.1 или 3.1.2. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующему им содержанию мышьяка строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка


где ГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка - масса мышьяка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка - масса навески, г.

4.2. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка


где ГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка - массовая доля мышьяка в стандартном образце, %;

ГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

ГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка - оптическая плотность раствора контрольного опыта;

ГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) Хром металлический. Метод  определения мышьяка - оптическая плотность раствора стандартного образца.

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля мышьяка, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,002 до 0,005 включ.

0,002

Св. 0,005 " 0,012 "

0,003




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов