Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Чугун легированный. Методы определения меди

ГОСТ 2604.9-83
Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения меди

     
Alloy cast iron. Methods for determination of copper



МКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введения 1984-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.С.Чернобривенко, Т.А.Бутенко, П.А.Пархоменко, А.С.Гржегоржевский, В.П.Корж, Ж.Б.Куликовская, Б.А.Сорочинский, Л.Н.Новак

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.83 N 680

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2604.9-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 546-2001

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3652-69

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 7172-76

2.2

ГОСТ 8864-71

2.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 12355-78

3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4

ГОСТ 28473-90

1.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле от 0,05 до 1,0%), титриметрический метод определения меди (при массовой доле от 1,0 до 4,0%) и атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле от 0,10 до 4,0%) в легированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)=0,95) не превышает предела ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), приведенного в табл.2, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)=0,95) значения ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), приведенного в табл.2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)=0,85) значение ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), приведенное в табл.2.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли меди. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)=0,95) значения ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), приведенного в табл.2.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5-9,0) окрашенного в желтый цвет и стабилизируемого желатином комплексного соединения меди (II) с диэтилдитиокарбаматом натрия. Мешающее влияние железа, хрома, никеля, ванадия, молибдена, марганца, алюминия устраняют предварительным отделением меди в виде сульфида серноватистокислым натрием и добавлением лимонной кислоты и трилона Б.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 10 г трилона Б растворяют при слабом нагревании в 100 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды и фильтруют.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор с массовой концентрацией 0,15 г/смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой концентрацией 0,005 г/смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), свежеприготовленный.

Железо карбонильное ос.ч.

Медь по ГОСТ 546.

Медь сернокислая; стандартный раствор А с массовой концентрацией меди 1 мг/смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) и стандартный раствор Б с массовой концентрацией меди 0,1 мг/смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Раствор А: 1 г меди растворяют при нагревании в 20-25 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) азотной кислоты (1:1), прибавляют 30 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при постоянном перемешивании добавляют 100 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б: 10 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Натрий серноватистокислый, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), свежеприготовленный.

(Измененная редакция, Изм

. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), приливают 50 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) серной кислоты (1:4), накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании. По окончании растворения осторожно приливают 3-5 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Если чугун не растворяется в серной кислоте, навеску растворяют в 20 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1) и 5-10 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) азотной кислоты; осторожно приливают 15 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана или колбы охлаждают, осторожно при перемешивании приливают 80-100 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают осадок на фильтр "белая лента". Осадок промывают 7-8 раз горячей серной кислотой (1:50), собирая фильтрат и промывную жидкость в стакан вместимостью 300-400 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1). Фильтр с осадком отбрасывают.

К полученному горячему раствору приливают 40-50 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора серноватистокислого натрия и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы и просветления раствора.

Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 6-8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 500-550 °С и сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают в 25-30 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения плава, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через два сухих фильтра "белая лента" в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), добавляют 5 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), раствора лимонной кислоты, 10 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора трилона Б, 5 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора желатина и 15 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) водного аммиака, после прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Добавляют 10 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Объем аликвотной части, смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

Масса навески чугуна, соответствующая фотометрируемой аликвотной части ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), мг

0,05 до 0,15

50

100

Св. 0,15 " 0,30

25

50

" 0,30 " 0,7

10

20

" 0,7 " 1,0

5

10



Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)=453 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания длин волн от 420 до 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов или колб вместимостью 250-300 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) помещают по 0,2 г карбонильного железа. В пять стаканов или колб приливают последовательно 2, 4, 8, 12 и 15 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) стандартного раствора Б, что соответствует 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 и 1,5 мг меди. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1. Для фотометрирования отбирают аликвотную часть раствора 10 смГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1).

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1),


где ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) - масса навески чугуна, соответствующая фотометрируемой аликвотной части раствора, мг.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

От 0,05 до 0,10 включ.

0,010

0,012

0,010

0,012

0,006

Св. 0,10 " 0,2 "

0,017

0,021

0,018

0,021

0,011

" 0,2 " 0,5 "

0,026

0,033

0,028

0,034

0,017

" 0,5 " 1,0 "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

" 1,0 " 2,0 "

0,05

0,07

0,06

0,07

0,03

" 2,0 " 4,0 "

0,08

0,11

0,09

0,11

0,05


2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода - по ГОСТ 12355.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12355.

3.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12355.

3.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12355 с дополнением, изложенным ниже.

3.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода - по ГОСТ 12355.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12355.

4.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12355.

4.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12355 с дополнением, изложенным ниже.

4.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов