Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Чугун легированный. Методы определения кобальта

ГОСТ 2604.14-82
Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения кобальта

     
Alloy cast iron. Methods for determination of cobalt



МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введения 1984-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Д.Жембус, Т.А.Пархоменко, Г.Н.Штейн, Т.А.Каленченко, Т.Н.Полторацкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.82 N 4718

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 123-98

4.2

ГОСТ 3118-77

4.2

ГОСТ 4461-77

4.2

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 12353-78

2.1, 2.2, 2.3, 3.1, 3.2, 3.3, 3.4

ГОСТ 28473-90

1.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1986 г., апреле 1988 г., (ИУС 6-86, 7-88)



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 3,0%) и атомно-абсорбционный метод определения (при массовой доле от 0,005 до 5,0%) в легированном чугуне.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Погрешность результата анализа (ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)) при доверительной вероятности 0,95 не превышает предела, приведенного в табл.2, 3, 5 при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), приведенных в табл.2, 3, 5;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемые (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), приведенное в табл.2, 3, 5.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), приведенного в табл.2, 3, 5.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (от 0,02 до 0,5%)

2.1. Сущность метода - по ГОСТ 12353, разд.3.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12353, разд.3.

2.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12353, разд.3 с дополнениями, изложенными ниже.

2.3.1. Навеску чугуна и объем соляной кислоты для растворения определяют в зависимости от массовой доли кобальта по табл.1.

Таблица 1

Массовая доля кобальта, %

Масса навески, г

Объем раствора соляной кислоты
для растворения, смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

0,02 до 0,05

0,50

30

Св. 0,05 " 0,1

0,25

20

" 0,1 " 0,5

0,10

20


2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов или колб вместимостью по 250-300 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) помещают по 0,5 г карбонильного железа. В пять стаканов приливают последовательно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг кобальта.

Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее с содержимым каждого стакана поступают как указано в п.2.3.1.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций кобальта в аликвотной части раствора строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12353, разд.3 с дополнением, изложенным ниже.

2.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля кобальта, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

От 0,01 до 0,05 включ.

0,004

0,005

0,004

0,005

0,003

Св. 0,05 " 0,10 "

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

" 0,10 " 0,2 "

0,018

0,022

0,018

0,022

0,012

" 0,2 " 0,5 "

0,026

0,033

0,028

0,034

0,017



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (от 0,5 до 3,0%)

3.1. Сущность метода - по ГОСТ 12353, разд.4.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12353, разд.4.

3.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12353, разд.4.

3.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12353, разд.4 с дополнением, изложенным ниже.

3.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля кобальта, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

до 1,0 включ.

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

" 2,0 "

0,05

0,07

0,06

0,07

0,03

" 2,0 " 3,0 "

0,09

0,11

0,09

0,11

0,06



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

4.1.Сущность метода

Метод основан на растворении пробы чугуна в смеси соляной и азотной кислот и измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами кобальта, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен, при длине волны 240,7 нм или 252,1 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения кобальта.

Баллон с ацетиленом.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Железо карбонильное, ос.ч.

Кобальт металлический по ГОСТ 123, марки КО.

Кислота аскорбиновая, раствор 0,1 г/смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2).

Стандартные растворы кобальта.

Стандартные растворы. Раствор А с массовой концентрацией 0,001 г/смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2): 0,5 г металлического кобальта растворяют в стакане вместимостью 200 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) при нагревании в 20 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты добавлением 2 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией 0,0002 г/смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2): 20 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), приливают 3-5 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор В с массовой концентрацией 0,0001 г/смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2): 10 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), приливают 3-5 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, И

зм. N 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. В соответствии с прилагаемой инструкцией настраивают спектрофотометр на резонансную линию 240,7 или 252,1 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нуль прибора.

4.3.2. Определение кобальта (0,005-0,1%)

Навеску чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200-300 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) соляной и 5 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Затем приливают 5 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей, приливают 1,5-2 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 10 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), отбрасывая первые порции фильтрата.

Атомную абсорбцию кобальта измеряют при длине волны 240,7 нм.

Для внесения поправки на содержание кобальта в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем испытуемые растворы в порядке увеличения массовой доли кобальта до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

Значение массы кобальта в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта. Интервал концентраций кобальта при построении градуировочного графика является рекомендуемым.

(Измененная редакция, Изм. N

4.3.2.1. Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 200-300 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) помещают по 1,0 г карбонильного железа. В семь стаканов последовательно приливают по 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,001 г кобальта в 50 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора. Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Далее проведение анализа по п.4.3.2.

Из среднего значения оптической плотности каждого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы кобальта строят градуировочный график.

4.3.3. Определение кобальта (0,1-5,0%)

Массу навески чугуна в зависимости от массовой доли кобальта определяют по табл.4.

Таблица 4

Массовая доля кобальта, %

Масса навески, г

Аналитическая линия, нм

От 0,10 до 1,0

0,2

240,7

" 5,0

0,1

252,1



Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 200-300 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) соляной и 3 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Затем приливают 3 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 15 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей.

Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), стакан и фильтр промывают водой, фильтр отбрасывают. К фильтрату приливают 5 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты (при навеске чугуна массой 0,2 г) или 2,5 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) (при навеске чугуна массой 0,1 г), доливают водой до метки и перемешивают.

Атомную абсорбцию кобальта измеряют в пламени воздух-ацетилен при длине волны в соответствии с табл.4 в зависимости от массовой доли кобальта.

Далее проведение анализа по п.4.3.2.

Значение массы кобальта в анализируемом растворе находят по градуировочному графи

4.3.3.1. Построение градуировочного графика

При массовой доле кобальта от 0,1 до 0,5% в семь стаканов вместимостью 250 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) помещают по 0,2 г карбонильного железа и в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,001 г кобальта в 100 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора.

Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.

При массовой доле кобальта от 0,5 до 1,0% в семь стаканов вместимостью 250 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) помещают по 0,2 г карбонильного железа и в шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 и 0,002 г кобальта в 100 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора.

Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.

При массовой доле кобальта от 1,0 до 5,0% в шесть стаканов вместимостью 250 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) помещают по 0,1 г карбонильного железа и в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 и 0,005 г кобальта в 100 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора.

Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.

В каждый стакан приливают по 10 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) соляной и по 3 смГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) азотной кислот. Далее анализ ведут в соответствии с п.4

.3.3.

4.3.3, 4.3.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) - масса навески чугуна, г.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл.5.

Таблица 5

Массовая доля кобальта, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

0,005 до 0,01 включ.

0,0018

0,0022

0,0018

0,0022

0,0012

Св. 0,01 " 0,02 "

0,0024

0,0030

0,0025

0,0030

0,0016

" 0,02 " 0,05 "

0,004

0,005

0,004

0,005

0,003

" 0,05 " 0,10 "

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

" 0,10 " 0,2 "

0,018

0,022

0,018

0,022

0,012

" 0,2 " 0,5 "

0,026

0,033

0,028

0,034

0,017

" 0,5 " 1,0 "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

" 1,0 " 2,0 "

0,05

0,07

0,06

0,07

0,03

" 2,0 " 5,0 "

0,09

0,11

0,09

0,11

0,06



(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов