Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Чугун легированный. Методы определения алюминия

ГОСТ 2604.13-82
Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения алюминия

     
Alloy cast iron. Methods for determination of aluminium



MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введения 1984-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1982 г. N 4777 дата введения установлена 01.01.84

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88).


Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия:

гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1 до 40,0%) - с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора, растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортооксихинолином;

фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,2%) - с отделением гидроокисью натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) и поливиниловым спиртом при рН=6,2±0,4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Погрешность результата анализа (ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), приведенного в табл.2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), приведенное в табл.2.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), приведенного в табл.2.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:9, 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный, раствор 0,4 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, насыщенный при комнатной температуре раствор.

Раствор комплексообразователя: к 1 дмГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибавляют 1 дмГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, растворы 0,005 и 0,035 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный при комнатной температуре раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Смесь борной и соляной кислот: к 300 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты и 1,2 дмГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) воды. Раствор перемешивают.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0,001 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

8-оксихинолин-орто, импортный, готовят следующим образом: 25 г оксихинолина растворяют в 50 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 0,2 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Жидкость промывная: к 1 дмГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) теплой воды добавляют 10 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) и две капли раствора аммиака.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли алюминия определяют по табл.1.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %

Масса навески, г

0,1 до 0,5

2,0

" 1,0

1,0

" 1,0 " 2,0

0,5

" 2,0 " 10,0

0,2

" 10,0 " 40,0

0,1



Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), приливают 25 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5-10 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10-15 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 80-100 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) воды и нагревают до растворения солей.

После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра "белая лента". Фильтр с осадком промывают четыре-пять раз горячей серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Фильтрат сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900-1000 °С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 2-3 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:4, 3-5 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты, прокаливают при 900-1000 °С, охлаждают и остаток сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают 20-30 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) серной кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Приливают раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно, по каплям, прибавляют серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4-5 капель.

После этого к раствору приливают 25 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) раствора комплексообразователя, 60-80 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) раствора фтористого натрия 0,035 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких коэффициентов преломления раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра "синяя лента". Затем осадок промывают 10-15 раз раствором фтористого натрия 0,005 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) и растворяют на фильтре 50-70 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) кипящего раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

К полученному раствору прибавляют 2-3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соляную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4-5 капель.

После этого поочередно приливают 20 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) раствора ортооксихинолина, 10 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого аммония, еще раз 25 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого аммония и 5 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают).

Содержимое стакана нагревают до 60-70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре.

Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два фильтра "белая лента" и промывают 8-10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с осадком насыпают 2-3 г щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1000-1100 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) - масса осадка окиси алюминия в анализируемой пробе, г;

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) - масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г;

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) - масса навески чугуна, г;

0,5292 - коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

0,01 до 0,02 включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св. 0,02 " 0,05 "

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

" 0,05 " 0,10 "

0,007

0,008

0,007

0,008

0,004

" 0,10 " 0,20 "

0,020

0,024

0,021

0,025

0,013

" 0,20 " 0,5 "

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

" 0,5 " 1,0 "

0,04

0,06

0,05

0,06

0,03

" 1,0 " 2,0 "

0,06

0,08

0,06

0,08

0,04

" 2,0 " 5,0 "

0,09

0,11

0,09

0,10

0,06

" 5,0 " 10 "

0,13

0,17

0,14

0,20

0,09

" 10 " 20 "

0,2

0,3

0,2

0,3

0,1

" 20 " 40 "

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2



(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Фотометрический метод определения легированного чугуна - по ГОСТ 12357-84.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов