Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

ГОСТ 22974.8-96
Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения оксида циркония

Melted welding fluxes.
Methods of zirconium oxide determination



МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введения 2000-01-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.8-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.8-85

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения оксида циркония при содержании от 0,5 до 5% и титриметрический комплексонометрический метод определения оксида циркония при содержании от 3,0 до 25%.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 22974.9-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)

3 Общие требования


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.

4 Фотометрический метод определения оксида циркония

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения циркония с арсеназо III, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 665 нм (красный светофильтр).

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, 1:10.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:5, с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония и 0,03 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор массовой концентрации 0,001 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Арсеназо III, раствор массовой концентрации 0,001 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония: 0,1 г арсеназо III растворяют в воде, добавляют 15 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония и водой доводят до метки.

Стандартные растворы оксида циркония.

Раствор А: 2,77 г циркония хлороксида 8-водного растворяют в воде, добавляют 70 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония соляной кислоты, доливают в мерной колбе до 1000 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония водой и перемешивают. Раствор А имеет массовую концентрацию оксидов циркония 0,001 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Проверяют массовую концентрацию стандартного раствора А: 25 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония раствора помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония и проводят осаждение гидроксида циркония аммиаком. Раствор с осадком оставляют на 20-25 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 4-5 раз раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,03 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1050 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массовую концентрацию раствора оксида циркония ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, (1)


где ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония - масса тигля с осадком оксида циркония, г;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония - масса тигля без осадка оксида циркония, г;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония - масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония - масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония - объем раствора А, взятого для анализа, смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Раствор Б: 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида циркония 0,00001 г/см

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

4.3 Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 20-50 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония помещают в стакан вместимостью 300-400 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония (если разложение навески производилось плавлением), добавляют 3-5 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония концентрированной азотной кислоты и осторожно приливают 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония концентрированной серной кислоты. Раствор упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, хорошо обмывают стенки стакана водой и выпаривание повторяют. Затем раствор охлаждают, приливают 20 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония соляной кислоты (1:1), 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей. К раствору приливают 20 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония раствора хлористого аммония массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, нагревают до 70-80 °С, добавляют 2-3 капли метилового красного и раствор аммиака до изменения цвета индикатора. Для выделения осадка раствор нагревают 3-5 мин, не доводя до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 2-4 раза горячей водой. Осадок полуторных оксидов смывают с фильтра горячей соляной кислотой с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония в стакан, в котором производилось осаждение. Раствор нагревают до полного растворения осадка, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония и доводят до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Отбирают аликвотную часть раствора 0,5-5,0 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония (в зависимости от массовой доли оксида циркония во флюсе) в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, прибавляют 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония раствора соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, 0,5 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония раствора гидроксиламина солянокислого, нагревают до кипения. Раствор в колбе охлаждают, прибавляют из бюретки 1 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония раствора арсеназо III, доводят до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 665 нм на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Массу оксида циркония в граммах находят по градуировочн

ому графику.

4.4 Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония последовательно вносят из микробюретки 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; 1,3; 1,5; 1,7 и 1,9 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония стандартного раствора Б, что соответствует 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000009; 0,000011; 0,000013; 0,000015; 0,000017; 0,000019 г диоксида циркония, в десятую колбу вносят 2-3 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония раствора соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония. Затем приливают по 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония и далее анализ ведут по 4.3. Раствором сравнения служит раствор без стандартного раствора оксида циркония.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю оксида циркония ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, (2)


где ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония - масса оксида циркония, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония - масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида циркония приведены в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида циркония

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

Допускаемое расхождение

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония


От 0,5 до 1 включ.

0,07

0,08

0,07

0,08

0,04

Св. 1 " 2 "

0,09

0,12

0,10

0,12

0,08

" 2 " 5 "

0,15

0,19

0,15

0,19

0,10

" 5 " 10 "

0,21

0,26

0,22

0,27

0,14

" 10 " 25 "

0,30

0,40

0.30

0,40

0,20

5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида циркония

5.1 Сущность метода

Метод основан на титровании ионов циркония (IV) трилоном Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при 80-90 °С. Наличие в растворе до 30 мг алюминия, титана, до 10 мг железа определению циркония не мешает.

5.2 Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония и 0,01 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,002 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония: 9,30 г трилона Б растворяют в 300 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония и разбавляют водой до метки.

Стандартный раствор оксида циркония готовят по 4.2.

Стандартный раствор оксида алюминия готовят по ГОСТ 22974.4.

Стандартный раствор оксида титана (IV) готовят по ГОСТ 22974.9.

Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония оксида циркония, устанавливают по стандартному раствору оксида циркония: в три конические колбы вместимостью 250-300 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония отбирают по 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония стандартного раствора А оксида циркония и аликвотные части стандартных растворов оксида алюминия и оксида титана (IV) в зависимости от их массовой доли в пробе. Раствор разбавляют до 100-110 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония и осаждают цирконий раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония до начала выпадения гидроксида циркония, дав избыток гидроксида натрия 15 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония. Раствор с осадком доводят до кипения и кипятят 3-5 мин.

Осадок гидроксида циркония отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 3-4 раза горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония и 3-4 раза горячей водой. Осадок гидроксида с фильтра смывают в ту же колбу, где производилось осаждение, фильтр промывают 50 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония горячей соляной кислоты (1:1) (общий объем воды и кислоты 70-80 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония). Раствор в колбе нагревают до кипения, приливают 5 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония раствора солянокислого гидроксиламина, в кипящий раствор осторожно при помешивании приливают 20 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония раствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, шесть капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в желтую.

Массовую концентрацию трилона Б ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония оксида циркония, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, (3)


где ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония - объем раствора трилона Б, затраченного на титрование, смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

5.3 Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония раствора помещают в стакан вместимостью 300-400 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония (если разложение навески проводилось плавлением), приливают 5 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония азотной кислоты, осторожно приливают 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония концентрированной серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки стакана водой и выпаривание повторяют. Стакан охлаждают, добавляют воду до 100 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония и осаждают гидроксиды раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония до начала выпадения гидроксида циркония, дав избыток гидроксида натрия 15 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония. Раствор с осадком доводят до кипения и кипятят 3-5 мин.

Выпавший осадок гидроксидов фильтруют на фильтр "белая лента", промывают 3-4 раза горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония и 3-4 раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают в стакан, в котором производилось осаждение, фильтр промывают 50 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония горячей соляной кислоты (1:1) и несколько раз водой.

Раствор нагревают до полного растворения осадка, доводят до кипения, приливают 5 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония раствора солянокислого гидроксиламина, а затем прибавляют (порциями) 20 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония раствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, приливают шесть капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в ж

елтую.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю оксида циркония ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, (4)

где ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония- объем трилона Б, израсходованного на титрование, смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония оксида циркония;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония - масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида циркония приведены в таблице 1.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов