Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 22974.4-96

Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Метод определения оксида алюминия

Melted welding fluxes.
Method of aluminium oxide determination



МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введения 2000-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.4-85

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 1 до 50%).

Сущность метода состоит в образовании при рН 5-6 бесцветного внутрикомплексного соединения алюминия с трилоном Б, взятым в избытке. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора дитизона или ксиленолового оранжевого до резкого перехода окраски из желтой в малиново-красную. Мешающие определению элементы железо, марганец, титан, цирконий и фосфор предварительно отделяют.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 2053-77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

3 Общие требования


Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22974.0.

4 Реактивы и растворы


Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовых концентраций 0,1 и 0,2 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы массовых концентраций 0,01 и 0,2 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор массовой концентрации 0,025 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дмГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия: 2,74 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия воды, приливают 5 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия уксусной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, доводят водой до метки и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дмГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Уротропин технический по ГОСТ 1381, растворы массовых концентраций 0,01 и 0,3 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 0,001 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия: 0,1 г индикатора растворяют в 60 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия этилового спирта и добавляют 40 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия воды.

Дитизон (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 0,0004 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия (хранить в темном месте не более 2-3 дней).

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), готовят следующим образом: 0,2 г индикатора тщательно растирают с 20 г хлористого калия.

Бумага конго.

Универсальная индикаторная бумага.

Конго красный, раствор массовой концентрации 0,001 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия.

Буферный раствор с рН 6,0: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия воды и прибавляют при постоянном перемешивании ледяную уксусную кислоту до получения рН раствора 6,0 по универсальной индикаторной бумаге. Если раствор мутный, его фильтруют.

Алюминий первичный марок А999, А995 по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор оксида алюминия: 0,5293 г алюминия растворяют в 30 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор имеет массовую концентрацию 0,001 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия оксида алюминия.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида алюминия.

Отбирают по 10 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия стандартного раствора оксида алюминия в три конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, приливают по 40 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия воды, по 10 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия раствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, по 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия трилона Б и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по индикатору конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. К нейтрализованному раствору прибавляют 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия раствора уксуснокислого буфера, кипятят 2-3 мин, охлаждают, добавляют 2 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия дитизона или 0,15-0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски из желтой в малиново-красную.

Массовую концентрацию раствора трилона Б ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия оксида алюминия, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, (1)


где ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора оксида алюминия, г;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия - объем раствора трилона Б, взятого в избытке, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованного на обратное титрование избытка трилона Б, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия - соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

Устанавливают соотношение между объемами раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка: в три конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия вливают по 10 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия раствора трилона Б, по 50 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия воды, по 10 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия раствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. Добавляют 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия раствора уксуснокислого буфера, кипятят 2-3 мин, охлаждают, а затем добавляют 2 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия дитизона или 0,15-0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски раствора в малиново-красную.

Соотношение ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, (2)


где ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия - объем раствора трилона Б, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия.

5 Подготовка к анализу

5.1 Определение полуторных оксидов аммиаком

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия раствора помещают в стакан вместимостью 300-400 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия. Если разложение флюса велось сплавлением, то фтор удаляют следующим образом: приливают 5 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия азотной кислоты, осторожно приливают 10 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия соляной кислоты (1:1), 150 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей, затем приливают 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия раствора хлористого аммония массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, нагревают до 70-80 °С, добавляют 2-3 капли индикатора метилового красного и раствор аммиака до изменения окраски индикатора. Для коагуляции раствор нагревают 3-5 мин, не доводя до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 2-4 раза горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком. Осадок полуторных оксидов смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют в 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия горячей соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения и повторно осаждают полуторные оксиды аммиаком.

Осадок отфильтровывают через тот же фильтр и промывают 5-6 раз горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия. Фильтрат после отделения полуторных оксидов собирают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия и используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, а осадок - для определения оксида алю

миния.

5.2 Отделение полуторных оксидов уротропином

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия раствора помещают в стакан вместимостью 300-400 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия. Если разложение флюса велось сплавлением, то удаляют фтор следующим образом: приливают 5 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия азотной кислоты, осторожно приливают 10 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия соляной кислоты (1:1), 150 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия воды, нагревают до полного растворения сернокислых солей и охлаждают. Если разложение флюса велось кислотой, то раствор разбавляют до 100 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия водой, нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному до перехода окраски раствора из красной в желтую. Избыток аммиака нейтрализуют 2-3 каплями соляной кислоты (1:1). Растворяют выпавший осадок полуторных оксидов и приливают 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия раствора уротропина массовой концентрации 0,3 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия. Для коагуляции раствор нагревают в течение 10-15 мин до температуры 70-80 °С. Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 4-5 раз горячим раствором уротропина массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия и 4-5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия и используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, осадок - для определения оксида алюминия.

6 Проведение анализа


Осадок полуторных оксидов смывают в стакан, в котором производилось осаждение, фильтр обмывают 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия соляной кислоты (1:1), затем хорошо смывают горячей водой. Общий объем раствора должен быть 60-70 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия. Раствор нагревают до полного растворения осадка, прибавляют 1 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия раствора сульфида натрия массовой концентрации 0,025 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия и нейтрализуют горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия по бумаге конго при энергичном перемешивании до перехода окраски в красную, затем вливают 30-40 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия раствора гидроксида натрия в избыток. Раствор кипятят 3-4 мин для выделения осадка (гидроксидов железа, титана и циркония) и охлаждают.

Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть фильтрата и объем добавляемого раствора трилона Б определяют в зависимости от массовой доли оксида алюминия, как указано в таблице 1.


Таблица 1

Массовая доля оксида алюминия, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

Объем раствора трилона Б, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

1 до 5 включ.

100

10

" 20 "

100

20

" 20 " 30 "

100

40

" 30 " 50 "

50

35



Раствор нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую, приливают 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия уксуснокислого буферного раствора и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, приливают 2 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия дитизона или 0,15-0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски из желтой в малиново-красную.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю оксида алюминия ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, (3)


где ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия - массовая концентрация раствора трилона Б, г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия оксида алюминия;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия - объем титрованного раствора трилона Б, взятого в избытке, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия - соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора,

7.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида алюминия приведены в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

Массовая доля оксида алюминия

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

Допускаемое расхождение

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

1 до 2 включ.

0,13

0,16

0,14

0,17

0,08

" 4 "

0,20

0,30

0,20

0,30

0,10

" 4 " 10 "

0,30

0,40

0,30

0,40

0,20

" 10 " 20 "

0,40

0,50

0,40

0,50

0,30

" 20 " 50 "

0,70

0,80

0,70

0,80

0,40




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов