Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома

ГОСТ 22536.7-88
Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения хрома

     
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of chromium



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.7-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

2.2, 3.2

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 435-77

3.2

ГОСТ 1277-75

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

4.2

ГОСТ 3773-72

4.2

ГОСТ 4197-74

3.2

ГОСТ 4204-77

2,2, 3.2

ГОСТ 4208-72

3.2

ГОСТ 4220-75

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 5839-77

3.2

ГОСТ 5859-78

2.2

ГОСТ 5905-79

4.2

ГОСТ 5962-67

2.2

ГОСТ 6552-80

3.2

ГОСТ 6691-77

3.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 13610-79

2.2, 4.2

ГОСТ 14261-77

4.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 20478-75

2.2, 3.2

ГОСТ 20490-75

2.2

ГОСТ 22536.0-87

1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50%), титриметрический (при массовой доле хрома от 0,10 до 0,50%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50%) методы определения хрома.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приведенного в таблице, при выполнении условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома=0,95) значения ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли хрома не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома=0,85) значение ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли хрома. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приведенного в таблице.

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля хрома, %

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, %

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, %

От

0,01

до

0,02

включ.

0,0028

0,0036

0,0030

0,0036

0,0018

Св.

0,02

"

0,05

"

0,004

0,006

0,005

0,006

0,003

"

0,05

"

0,10

"

0,007

0,008

0,007

0,008

0,004

"

0,10

"

0,2

"

0,011

0,014

0,011

0,014

0,007

"

0,2

"

0,5

"

0,017

0,022

0,018

0,022

0,011

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА


2.1. Метод основан на окислении дифенилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 546 нм.

Влияние Fe (III) устраняют прибавлением фосфорной кислоты. При определении хрома в стали и чугуне с массовой долей марганца более 1% и при определении хрома менее 0,1% железо, марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислым натрием.

2.2. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Смесь кислот: 150 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома серной кислоты осторожно вливают в 700 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды, после охлаждения приливают 150 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома фосфорной кислоты.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома; хранить в посуде из темного стекла.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

1,5-Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома: 0,1 г растворяют в 10 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома уксусной кислоты, приливают 50 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома этилового спирта и доливают до 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома водой.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой концентрацией 300 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,2829 г высушенного при 140 °С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 250 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора А содержит 0,0001 г хрома. Срок хранения раствора 3 месяца.

Раствор Б: 50 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора Б содержит 0,00005 г хрома; (готовят непосредственно перед применением).

Раствор В: 10 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора В содержит 0,0

00005 г хрома.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Без отделения углекислым натрием (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,5%).

2.3.1.1. Навеску стали или чугуна массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 20 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Затем обмывают стекло над колбой небольшим количеством воды, приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов азота и охлаждают.

Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), раствор отфильтровывают через фильтр "белая лента" и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема 50-60 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома. В охлажденный раствор приливают 5 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора азотнокислого серебра и 10 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора надсернокислого аммония, постепенно нагревают до появления розовой окраски и кипятят до полного разрушения надсернокислого аммония. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома помещают аликвотную часть раствора 10 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 2 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома фосфорной кислоты (l:2), 15 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды и 5 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой, перемешивают и немедленно измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 546 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 530-550 нм. Если в пробе содержится ванадий, величину оптической плотности измеряют через 10-15 мин. Вследствие малой устойчивости комплекса одновременно приготавливают 4-5 проб. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома помещают 20 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды, 2 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома смеси кислот, 5 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой и перемешивают. Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значения оптической плотности раствора контрольного опыта.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии

анализа.

2.3.1.2. Построение градуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома помещают по 0,1 г карбонильного железа. В пять из них добавляют последовательно 1, 2, 5, 10, 12 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0,00060 г хрома. Шестая навеска служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы приливают по 20 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома смеси кислот и далее поступают как приведено в п.2.3.1.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы хрома строят градуировочный график.

Допускается построение градуировочного графика в координатах; оптическая плотность - массовая доля хрома.

2.3.1.3. Обработка результатов

Массовую долю хрома (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


где ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - масса навески пробы, г.

2.3.2. С отделением углекислым натрием (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50%).

2.3.2.1. Навеску стали или чугуна массой 0,2 г (при массовой доле хрома 0,01-0,10%) или 0,1 г (при массовой доле хрома выше 0,10%) помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 20 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома серной кислоты (1:4), растворяют при умеренном нагревании. Затем приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток 1-2 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома. Раствор кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают 25-30 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор приливают 2 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора марганцовокислого калия, кипятят до полного выпадения осадка двуоксида марганца и приливают 15 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды. Затем осторожно, небольшими порциями, при перемешивании приливают 30 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора углекислого натрия и выдерживают на теплой плите 20-30 мин.

Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр "белая лента" в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 50 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома (при массовой доле хрома 0,01-0,03%), 20 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома (при массовой доле хрома 0,03-0,10%) и 10 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома (при массовой доле хрома свыше 0,10%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 3 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома серной кислоты (1:4), раствор охлаждают, приливают 5 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора дифенилкарбазида, перемешивают, доливают водой до метки и вновь перемешивают.

Через 5 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 546 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530-550 нм. Если в пробе содержится ванадий, величину оптической плотности измеряют через 10-15 мин одновременно по 3-4 пробы. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии

анализа.

2.3.2.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома стандартного раствора В, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 г хрома. В каждую колбу приливают 3 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома серной кислоты (1:4), 5 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора дифенилкарбазида, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 546 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530-550 нм.

Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома приливают 25-30 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды, 3 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома серной кислоты (1:4) и 5 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома дифенилкарбазида, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям массы хрома строят градуировочный график.

Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля хром

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


где

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома -масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


3.1. Метод основан на окислении хрома (III) надсернокислым аммонием до хрома (VI) в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту восстанавливают раствором соли железа (II) и устанавливают конечную точку титрования потенциометрически или визуально. В последнем случае избыток Fe (II) оттитровывают раствором марганцовокислого калия.

3.2. Аппаратура и реактивы

Установка для потенциометрического титрования: два электрода - индикаторный (платиновый) и электрод сравнения (каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый); магнитная или механическая мешалка; милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в конечной точке при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет проводить измерения в пределах шкалы прибора.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 5:95 и 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь кислот: 160 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома серной кислоты вливают осторожно в 760 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды, охлаждают и приливают 80 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома ортофосфорной кислоты.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома; хранят в посуде из темного стекла.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, свежеприготовленный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Натрий щавелевокислый безводный по ГОСТ 5839-77.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Мочевина по ГОСТ 6691-77; свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома: 7,84 г соли Мора растворяют в 1 дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома серной кислоты (5:95).

Массовую концентрацию раствора соли Мора (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) устанавливают по стандартному раствору хрома (VI) или по навеске безводного двухромовокислого калия, высушенного при 150 °С до постоянной массы. Навеску двухромовокислого калия массой 0,1000 г растворяют в 150 дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды в мерной колбе вместимостью 250 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома и доливают до метки водой. Аликвотную часть 20 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 20 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома серной кислоты 1:1,5 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома фосфорной кислоты и перемешивают. В стакан с раствором погружают электроды, включают мешалку и быстро приливают раствор соли Мора до получения слабо-желтой окраски. Затем раствор соли Мора прибавляют медленно по каплям, записывая объем раствора в бюретке и показания прибора после прибавления каждой капли раствора. Объем раствора в бюретке, соответствующий максимальному изменению показаний прибора, принимают за объем, израсходованный на титрование.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома), выраженную в граммах хрома на 1 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


где ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - масса навески двухромовокислого калия, соответствующая аликвотной части, г;

0,3535 - коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома -объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, стандартный раствор с массовой концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома: 0,63 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды, раствор переносят в склянку из темного стекла, закрывают притертой пробкой, тщательно перемешивают и оставляют на 7-10 суток.

Раствор фильтруют через прокаленный асбест или воронку с пористой пластинкой или осторожно сливают сифоном в сосуд из темного стекла. Раствор хранят в этом сосуде, снабженном сифонной трубкой, которую непосредственно соединяют с бюреткой.

Массовую концентрацию раствора (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) устанавливают по безводному щавелевокислому натрию, высушенному до постоянной массы при 110 °С.

Навеску щавелевокислого натрия массой 0,1 г растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды, прибавляют 15 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома серной кислоты (1:1), нагревают до 70-80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия, выраженную в г хрома на 1 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


где 0,259 - коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на хром;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - масса навески щавелевокислого натрия, г;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома -объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Устанавливают соотношение (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) объемов растворов соли Мора и марганцовокислого калия: в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают из бюретки 25 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора соли Мора, прибавляют 250 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды, 60 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома смеси кислот и титруют раствором марганцовокислого калия до устойчивой в течение 2-3 мин слабо-розовой окраски.

Соотношение вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


где ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора соли Мора, смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Соотношение устанавливают три раза и берут среднее значение.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску стали или чугуна массой 2 г (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,3%) и 1 г (при массовой доле хрома от 0,3 до 0,5%) помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 500-600 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома и растворяют в 60 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома смеси кислот. После полного растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до полного разрушения карбидов и удаления окислов азота. При анализе чугуна графит и частично выпавшую кремниевую кислоту отфильтровывают и промывают фильтр с осадком 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в колбу или стакан вместимостью 500-600 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

При анализе стали или чугуна с массовой долей марганца менее 0,1% к раствору прибавляют 1 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора сернокислого марганца.

Раствор разбавляют горячей водой до объема 200-250 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 10 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора азотнокислого серебра, 20 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора надсернокислого аммония и нагревают до кипения. Появление малиновой окраски образующейся марганцовой кислоты свидетельствует о полном окислении хрома до шестивалентного. Раствор кипятят до разрушения надсернокислого аммония, приливают 5 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора хлористого натрия и продолжают кипячение до исчезновения малиновой и появления желтой окраски. Если раствор с осадком приобретает бурый цвет, необходимо добавить 1-2 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора хлористого натрия и продолжать кипячение до получения чистой желтой окраски. Раствор охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, перемешивают и титруют (см. пп.3.3.2 и 3.3.

3.3.2. Визуальное титрование

К раствору прибавляют из бюретки при непрерывном перемешивании раствор соли Мора до перехода окраски из желтой в зеленую и избыток 7-10 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома. Избыток раствора соли Мора сразу же оттитровывают раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой (в течение 2-3 мин) розовой окраски.

3.3.3. Потенциометрическое титрование

В стакан с испытуемым раствором погружают электроды, включают мешалку и приливают раствор соли Мора вначале быстро до получения слабо-желтой окраски, затем медленно по каплям до получения скачка потенциала.

В присутствии ванадия вначале оттитровывают сумму хрома и ванадия, затем прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома до появления розовой окраски, устойчивой в течение 2 мин. Избыток марганцовокислого калия восстанавливают 1-2 каплями раствора азотистокислого натрия до исчезновения розовой окраски, прибавляют 20 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора мочевины, 25 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома серной кислоты (1:1) (при этом стрелка милливольтметра возвращается в исходное положение) и титруют раствором соли Мора, прибавляя по каплям как приведено выше. Разность в объемах раствора в бюретке между первым и вторым титрованием принимают за объем, израсходованный на титрование хрома.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. При визуальном титровании массовую долю хрома (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


где ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома- массовая концентрация марганцовокислого калия, выраженная в г хрома на 1 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома- объем раствора соли Мора, взятый для титрования, смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома- соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - масса навески пробы,

3.4.2. При потенциометрическом титровании массовую долю хрома (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) в процентах вычисляют по формуле:

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


где ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г хрома на 1 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - масса навески пробы, г.

Массовую долю хрома (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) в процентах в стале и чугуне, содержащих ванадий, вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


где V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование хрома и ванадия, смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - массовая концентрация соли Мора, выраженная в г хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - масса навески пробы, г.

3.4.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества углеродистой стали и нелегированного чугуна.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА


4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами хрома, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух - ацетилен или закись азота - ацетилен.

4.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения хрома.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Закись азота.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, и раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Хром металлический марки Х99А, Х99Б, Х98,5, Х99А(Ч), Х99Б(Ч), X98,5 (Ч) по ГОСТ 5905-79.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 2,8290 г высушенного при 140 °С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 250 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора соляной кислоты (50 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Раствор А можно приготовить из металлического хрома. 1 г металлического хрома растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома соляной кислоты, осторожно по каплям прибавляют 1-2 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 50 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора Б содержит 0,00005 г хрома.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома: 50 г карбонильного железа растворяют в 400 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома соляной кислоты (1:1), затем прибавляют по каплям азотную кислоту до окончания вспенивания, упаривают до влажных солей, прибавляют 40-50 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома соляной кислоты и снова упаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют еще раз. Соли растворяют в 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома соляной кислоты (1:1), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют раствор через фильтр средней

плотности.

4.3. Подготовка прибора

Подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 357,9 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду в пламени и устанавливают нулевое показание прибора.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,10%) или 0,5 г (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,2%), или 0,2 г (при массовой доле хрома от 0,2 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома и растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома соляной кислоты и 5 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают 5 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома соляной кислоты, 30 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 10 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора хлористого аммония, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента", отбрасывая первые две порции фильтрата.

Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома приливают все реактивы, используемые в анализе. Распыляют в пламени раствор контрольного опыта, а затем анализируемые растворы в порядке увеличения массовой доли хрома до получения стабильных показаний для каждого раствора.

Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.

Массу хрома находят по градуировочному график

4.4.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома помещают по 20, или 10 или 4 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора карбонильного железа (в зависимости от навески стали или чугуна), приливают в шесть из них последовательно 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005, 0,00015; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00125 г хрома, приливают 10 смГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Дальнейший ход анализа проводят как приведено в п.4.4.1. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта.

По найденным значениям абсорбции растворов и соответствующим им значениям массы хрома строят градуировочный график.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


где ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома - масса навески пробы, г.

4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов