Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения фосфора

ГОСТ 22536.3-88(СТ СЭВ 485-75)

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения фосфора

     
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of phosphorus



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Е. В. Подпружникова; Л. И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 485-75 в части гравиметрического метода анализа стали углеродистой и чугуна нелегированного

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.3-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 1027-67

4.2

ГОСТ 3117-78

4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3765-78

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3773-72

2.2, 4.2

ГОСТ 4107-78

3.2, 4.2

ГОСТ 4147-74

4.2

ГОСТ 4160-74

3.2

ГОСТ 4165-78

2.2

ГОСТ 4197-74

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4198-75

2.2.

ГОСТ 4204-77

2.2.

ГОСТ 4209-77

2.2

ГОСТ 4217-77

3.2, 4.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 5962-67

2.2, 3.2

ГОСТ 6344-73

2.2

ГОСТ 6563-75

2.2, 3.2

ГОСТ 7298-79

2.2, 4.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2

ГОСТ 13610-79

2.2

ГОСТ 14261-77

2.2

ГОСТ 14262-78

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 19275-73

2.2, 3.2

ГОСТ 20490-75

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 22180-76

3.2

ГОСТ 22536.0-87

1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле фосфора 0,005-0,25%), титриметрический (при массовой доле фосфора 0,02-2,5%) и гравиметрический (при массовой доле 0,01-2%) методы определения фосфора в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, приведенного в табл.1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора= 0,95) значения ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, приведенного в табл.1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли фосфора не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=0,85) значение ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, приведенное в табл.1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли фосфора. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, приведенного в табл.1.

Таблица 1

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля фосфора, %

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, %

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, %

От 0,005 до 0,010 включ.

0,0018

0,0018

0,0020

0,0020

0,0010

Св. 0,010 " 0,02 "

0,0024

0,0025

0,0030

0,0030

0,0015

0,02 " 0,05 "

0,004

0,004

0,005

0,005

0,003

0,05 " 0,10 "

0,006

0,006

0007

0,007

0,004

0,10 " 0,20 "

0,009

0,009

0,011

0,011

0,006

0,20 " 0,5 "

0,013

0,014

0,017

0,017

0,009

0,5 " 1,0 "

0,03

0,03

0,04

0,04

0,02

1,0 " 2,5 "

0,04

0,04

0,05

0,05

0,03

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетеропокислоты ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, восстановлении ее до синего комплексного соединения ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина, тиомочевиной в присутствии сернокислой меди или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия и последующем измерении светопоглощения растворов при ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=680-900 нм, ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=680-880 нм или ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=830-920 нм соответственно.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563-75.

Тигель стеклоуглеродный № 4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1, 1:10 и 5:95.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 и плотностью 1,105 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора: 560 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты разбавляют водой до 1 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная квалификации "х. ч." или "ч. д. а.".

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Калия антимонилтартрат по нормативно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 3 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора: 100 г железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 150 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты, разбавленной 1:10, раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора и разбавляют водой до метки.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1, 1:100.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Аммоний молибденовокислый 4-водный, по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды при 40 °С, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде.

Для перекристаллизации молибденовокислого аммония 250 г реактива растворяют в 400 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды при нагревании до 70-80 °С, раствор фильтруют через фильтр "белая лента", охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр "белая лента", помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 80 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий сернистокислый пиро, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или по ГОСТ 5962-67.

Восстановительная смесь: 150 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора сернокислой меди смешивают с 700 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора тиомочевины. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют через плотный фильтр и осадок отбрасывают.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Бумага индикаторная "конго".

Магнезиальная смесь: 50 г хлористого магния и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды, прибавляют небольшой избыток аммиака и оставляют раствор на 12 ч, после чего отфильтровывают осадок на плотный фильтр. К фильтрату прибавляют соляную кислоту (1:1) до появления синей окраски индикаторной бумаги конго.

Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды при нагревании, прибавляют 21 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора серной кислоты, охлаждают, доливают водой до 250 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора и перемешивают; готовят перед применением.

Стандартный раствор фосфора: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы при 100-105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, растворяют в 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора содержит 0,0001 г фосфора.

При необходимости устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора фосфора: 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, прибавляют 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты и 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора магнезиальной смеси. Прибавляют раствор аммиака до появления запаха, охлаждают до температуры не выше 10 °С, энергично перемешивают стеклянной палочкой, добавляют еще 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора аммиака и оставляют на 12 ч.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с небольшим количеством беззольной фильтро-бумажной массы и промывают 12-15 раз холодным раствором аммиака (1:100). Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000-1100 °С, после чего охлаждают и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах.

Массовую концентрацию стандартного раствора (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора), выраженную в граммах фосфора на 1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


где ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - масса осадка пирофосфорнокислого магния соответственно в анализируемом образце и в растворе контрольного опыта, г;

0,2787 - коэффициент пересчета массы осадка пирофосфорнокислого магния на фосфор;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - объем раствора, взятый для анализа, смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли фосфора (табл.2) помещают в колбу или стакан вместимостью 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора и растворяют при нагревании в 20-30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей азотной кислоты (1:1).

Таблица 2

Массовая доля фосфора, %

Масса навески, г.

От 0,005 до 0,05 включ.

1,0

Св. 0,05 " 0,10 "

0,5

" 0,10 " 0,25 "

0,25



После полного растворения навески прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка диоксида марганца (2-4 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора) и кипятят 2-3 мин. Затем к раствору приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до растворения осадка и полного просветления раствора и кипятят до удаления оксидов азота.

Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты и нагревают до растворения солей, прибавляют 20-30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Если образуется осадок (графит, кремниевая кислота), его отделяют, отфильтровывая раствор на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 5-6 раз горячим раствором соляной кислоты (5:95) и 3-4 раза горячей водой.

Фильтр с осадком отбрасывают, если массовая доля кремния в пробе не превышает 1%.

При массовой доле кремния выше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-900 °С. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-5 капель серной кислоты (1:4), 3-5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля досуха. Осадок в тигле сплавляют с 1-2 г углекислого натрия при 1000-1100 °С в течение 10-15 мин. Плав выщелачивают водой и отфильтровывают на фильтр средней плотности. Тигель обмывают водой и присоединяют фильтрат к основному раствору. Раствор выпаривают до объема 50-60 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, доливают до метки водой и перемешивают.

Примечание. Операцию удаления кремния можно проводить, используя стеклоуглеродный тигель. Для этого навеску стали или чугуна помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при нагревании в 20-30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей азотной кислоты (1:1) и 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают до состояния влажных солей, после чего приливают 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты (1:1), 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды и кипятят раствор до полного удаления оксидов азота, далее анализ продолжают, как указано выше.

Если массовая доля мышьяка в анализируемом образце более чем в два раза превышает массовую долю фосфора, то его удаляют в виде бромида. При массовой доле фосфора менее 0,01 % удаляют любое количество мышьяка. Для этого раствор после окисления фосфора выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток растворяют в 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты, прибавляют 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора бромистого аммония и выпаривают раствор досуха. Обработку соляной кислотой проводят три раза. К сухому остатку приливают 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты и нагревают до растворения солей, прибавляют 20-40 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, доливают до метки водой и п

еремешивают.

2.3.2. Определение фосфора с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии солянокислого или сернокислого гидроксиламина (при массовой доле фосфора от 0,05 до 0,25 %).

В две мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора помещают аликвотные части полученного раствора, равные 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, приливают 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды (в случае навески пробы 0,25 г в колбы добавляют 1-2 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора железоаммонийных квасцов) и раствор аммиака до начала выпадения гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям соляную кислоту плотностью 1,105 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Добавляют 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора гидроксиламина и оставляют на теплой плите до обесцвечивания раствора. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, необходимо добавить по 1-2 капли раствора аммиака (1:1), при появлении мути добавляют по 2-3 капли соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Растворы охлаждают и приливают по 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. В одну из мерных колб приливают по каплям, при непрерывном перемешивании 8 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают в течение 1-2 мин до появления голубой окраски, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны 680-900 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 620-640 нм. В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть, к которой добавлены все указанные реактивы, за исключением раствора молибденовокислого аммония. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. В аликвотную часть контрольного опыта прибавляют 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора железоаммонийных квасцов, воды до объема 25-30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора и нейтрализуют аммиаком, далее анализ продолжают как указано выше.

Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу фосфора находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным обр

азцом.

2.3.3. Определение фосфора с применением в качестве восстановителя тиомочевины (при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,25%).

В две мерные колбы вместимостью до 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора помещают аликвотные части равные 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора полученного по п.2.3.1 испытуемого раствора, приливают 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды и по каплям раствор аммиака (1:1) до начала выпадения гидроксида железа, который растворяют, прибавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора и 2 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора в избыток. К полученному раствору прибавляют 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора восстановительной смеси, дают постоять 1-2 мин, прибавляют 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты плотностью 1,105 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора и по каплям при непрерывном перемешивании в одну из колб прибавляют 8 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают в течение 1-2 мин, после чего разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=680-880 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 620-640 нм. В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть анализируемой пробы, в которую прибавляют все реактивы за исключением раствора молибденовокислого аммония.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. В аликвотную часть контрольного опыта прибавляют 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора железоаммонийных квасцов, воды до объема 25-30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора и нейтрализуют аммиаком, далее анализ продолжают как указано выше.

Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу фосфора находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным обр

азцом.

2.3.4. Определение фосфора с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии антимонилтартрата калия (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,25 %).

В два стакана вместимостью 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора помещают аликвотные части равные 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора полученного по п.2.3.1 испытуемого раствора (при массовой доле фосфора 0,005-0,02%) или 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора (при массовой доле фосфора 0,02-0,25%), прибавляют по 1-2 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора хлорной кислоты (плотностью 1,5 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора) и выпаривают растворы до начала выделения ее паров.

Соли растворяют в 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды при нагревании, добавляют 3 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора сульфита натрия и кипятят 2-3 мин. Растворы охлаждают до температуры не менее 20 °С. В один из стаканов приливают 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора реакционной смеси, 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора аскорбиновой кислоты и 1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора антимонилтартрата калия.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны 880 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания 680-750 или 830-920 нм.

В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть, к которой добавлены все указанные выше реактивы, за исключением реакционной смеси.

Результаты анализа с учетом поправки контрольного опыта вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным обра

зцом.

2.3.5. Построение градуировочного графика

В девять конических колб или стаканов помещают навески карбонильного железа, соответствующие массе навески анализируемой пробы. В восемь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора стандартного раствора фосфора. Девятая колба служит для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах.

В колбы приливают 20-30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения навески, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка диоксида марганца и кипятят 2-3 мин. Затем к раствору приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до растворения осадка и полного просветления раствора и кипятят до удаления оксидов азота.

Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты и нагревают до растворения солей, прибавляют 20-30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

В случае определения фосфора с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии соляно-кислого гидроксиламина или тиомочевины, отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 и 0,000070 г фосфора.

В случае определения фосфора с аскорбиновой кислотой отбирают аликвотную часть раствора, равную 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, что соответствует: 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000150; 0,0000200; 0,0000300 и 0,0000350 г фосфора.

Далее анализ проводят как указано в пп.2.3.2, 2.3.3 или 2.3.4.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора контрольного опыта, в которую добавлены все реактивы за исключением раствора молибденовокислого аммония (если анализ проводят по пп.2.3.2. или 2.3.3.), или раствора реакционной смеси, если по п.2.3.4.

По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим им значениям массы фосфора строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля фосфор

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


где ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.1.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении окисленного до пятивалентного состояния фосфора в виде фосфорномолибденового комплекса желтого цвета, растворении осадка в растворе гидроксида натрия и титровании избытка гидроксида натрия азотной кислотой.

3.2. Реактивы и растворы

Платиновый тигель по ГОСТ 6563-75.

Стеклоуглеродный тигель № 4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1, 1:10 и 1:100.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 раствор с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Бария гидроксид, 8-водный по ГОСТ 4107-78.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, перекристаллизованная и высушенная до постоянной массы при 110-120 °С.

Известь натронная.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или по ГОСТ 5962-67.

Молибденовая жидкость: 36 г молибденовокислого аммония растворяют в 30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора аммиака и 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды; 115 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора аммиака осторожно вливают в 575 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты (1:1) и добавляют 230 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды. Полученные растворы охлаждают и смешивают, осторожно вливая первый раствор во второй при сильном взбалтывании, чтобы образующаяся белая муть растворилась. При этом нужно периодически охлаждать раствор, не допуская его нагревания. Затем раствор выдерживают в течение 48 ч; перед применением фильтруют.

Индикатор фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора; 1 г фенолфталеина растворяют в 60 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора этилового спирта и добавляют 40 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды.

Вода нейтральная: к 1 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора дистиллированной воды, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2-3 ч, приливают 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора фенолфталеина и такое количество стандартного раствора гидроксида натрия, чтобы вода приобрела устойчивую розовую окраску. Затем к раствору прибавляют по каплям стандартный раствор азотной кислоты до исчезновения окраски. 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора нейтрализованной таким образом воды должны окраситься в розовый цвет от прибавления одной капли стандартного раствора гидроксида натрия.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, стандартный раствор: 35 г натрия гидроксида растворяют в 10 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора холодной воды, освобожденной от углекислоты предварительным кипячением в течение 2-3 ч. К раствору прибавляют 5 г гидроксида бария, перемешивают и выдерживают в течение 2-3 суток, пока образовавшийся осадок углекислого бария отстоится полностью. Раствор хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями: в одно из них вставлен поглотитель с натронной известью, в другое - сифонная трубка с краном, не доходящая до дна бутыли на 0,5 см, с загнутым к верху концом.

Прозрачный раствор сифонируют в другую бутыль и хранят, как указано выше.

Кислота азотная, стандартный раствор: 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты помещают в бутыль и разбавляют до объема 10 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора водой, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2-3 ч, 1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора азотной кислоты должен примерно соответствовать 1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора титрованого раствора гидроксида натрия. Раствор хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями: в одно из них вставлен поглотитель с натронной известью, в другое - сифонная трубка (с краном), не доходящая до дна бутыли на 0,5 см.

Устанавливают соотношение между стандартными растворами гидроксида натрия и азотной кислоты: в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора наливают из бюретки 25 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора гидроксида натрия, прибавляют 25 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора нейтральной воды и титруют стандартным раствором азотной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Коэффициент (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора), определяющий соотношение между объемами растворов гидроксида натрия и азотной кислоты, вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора ,


где ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - объем раствора гидроксида натрия, взятый для титрования, смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование, смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по навеске щавелевой кислоты или по стандартному образцу, близкому по составу и массовой доле фосфора к анализируемой пробе.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора), выраженную в граммах фосфора на 1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


где ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - навеска щавелевой кислоты, г;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование щавелевой кислоты, смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора;

0,0214 - соотношение эквивалентных масс фосфора и щавелевой кислоты.

3.3. Проведение анализа

Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли фосфора (см. табл.3) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора и растворяют при нагревании в 30-40 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты (1:1), накрыв колбу часовым стеклом. Сняв стекло, кипятят раствор до удаления оксидов азота.

Таблица 3

Массовая доля фосфора, %

Навеска стали или чугуна, г

От 0,02 до 0,08 включ.

2,0

Св. 0,08 " 0,25 "

1,0

" 0,25 " 1,0 "

0,5

" 1,0 " 2,5 "

0,2



Если образуется осадок (графит, кремниевая кислота) его отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Осадок на фильтре промывают 6-8 раз горячей азотной кислотой (1:100). Фильтр с осадком отбрасывают, если массовая доля кремния не превышает 1,5 %.

Если массовая доля кремния в анализируемом образце превышает 1,5%, фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-900 °С. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 8-10 капель азотной кислоты, 3-5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля досуха. Остаток в тигле сплавляют с 1-2 г углекислого натрия при 1000-1100 °С. Плав выщелачивают азотной кислотой (1:10), при кипячении. Тигель обмывают водой, полученный раствор фильтруют и присоединяют к основному фильтрату. Раствор выпаривают до 50-60 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Примечание. Операцию удаления кремния можно проводить, используя стеклоуглеродный тигель, как приведено в п.2.3.1.

К кипящему раствору приливают 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора марганцовокислого калия и кипятят до выпадения бурого осадка диоксида марганца. Не прекращая нагревания, прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до полного растворения осадка и получения прозрачного раствора. Раствор кипятят до удаления оксидов азота.

Если массовая доля мышьяка в анализируемой пробе более 10% от массовой доли фосфора или, если массовая доля мышьяка неизвестна, последний удаляют отгонкой. Для этого раствор выпаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты и снова выпаривают раствор досуха. Эту операцию выполняют три раза для разложения нитратов. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты, приливают 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора бромистого аммония или бромистого калия и выпаривают до состояния влажных солей. Выпаривание раствора до состояния влажных солей повторяют, добавляя перед выпариванием 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты, затем прибавляют 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. Прибавление азотной кислоты и выпаривание до состояния влажных солей проводят два раза. После этого прибавляют 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты, 10-15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды и нагревают до растворения солей.

Раствор охлаждают, приливают к нему раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который растворяют несколькими каплями азотной кислоты, после чего прибавляют 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора кислоты в избыток.

Раствор нагревают до 50-60 °С, прибавляют 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора молибденовой жидкости и взбалтывают несколько минут до выпадения желтого осадка фосфорномолибденовокислого аммония. Осадку дают отстояться в теплом месте в течение 2-3 ч.

Осадок отфильтровывают на фильтр "синяя лента" с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы. Колбу, в которой проводилось осаждение, и осадок на фильтре промывают 5-7 раз азотной кислотой (1:100) для удаления железа. Для проверки полноты отмывания осадка от железа 0,5-1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора стекающей промывной жидкости собирают в пробирку и приливают 3-5 капель роданистого аммония. Жидкость в пробирке должна остаться бесцветной.

Осадок на фильтре промывают раствором азотнокислого калия для удаления азотной кислоты. Для проверки полноты отмывания осадка 2-3 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора фильтрата отбирают в пробирку, прибавляют две капли раствора фенолфталеина и одну каплю раствора гидроксида натрия. Если осадок отмыт, раствор в пробирке должен окраситься в розовый цвет.

Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 25 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора нейтральной воды, пять капель фенолфталеина, разрывают фильтр стеклянной палочкой на мелкие части и содержимое колбы взбалтывают. Приливают из бюретки стандартный раствор гидросида натрия до появления неисчезающей розовой окраски раствора и в избыток 3-5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, закрывают колбу резиновой пробкой и взбалтывают содержимое до полного растворения осадка. Пробку вынимают, ополаскивают ее и стенки колбы нейтральной водой и титруют избыток раствора гидроксида натрия стандартным раствором азотной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах. К фильтру с осадком контрольного опыта приливают 25 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора нейтральной воды, 25 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора стандартного раствора гидроксида натрия и после растворения осадка оттитровывают избыток гидроксида натрия стандартным раствором азотной кислоты, как

описано выше.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю фосфора ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


где ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - объем раствора гидроксида натрия, взятый с избытком для растворения осадка фосфорномолибденовокислого аммония, смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия с учетом объема, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - массовая концентрация раствора гидроксида натрия, выраженная в граммах фосфора;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - коэффициент соотношения между стандартными растворами гидроксида натрия и азотной кислоты;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - масса навески пробы, г

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.1.

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и соляной кислот, выделении фосфора в виде фосфорномолибденовокислого аммония, растворении осадка в аммиаке, выделении молибденовокислого свинца, взвешивании прокаленного осадка и пересчете на массовую долю фосфора.

4.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 2:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 5:95 и 2:98.

Кислота хлорная плотностью 1,54 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Аммоний роданистый, раствор 50 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:2 и 5:95.

Кислота бромистоводородная, плотностью 1,49 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 40 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 300 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, раствор 30 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, или гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор: 300 г тонкорастертого молибденовокислого аммония растворяют в 2 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды и, перемешивая, вливают тонкой струей в 2 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора азотной кислоты (1:1). Прибавляют 1 г фосфорнокислого аммония, перемешивают и спустя 24 ч отфильтровывают осадок.

Раствор для промывания: 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора азотной кислоты вливают в 980 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора воды, добавляют 50 г азотнокислого аммония, перемешивают и отфильтровывают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 250 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 40 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммоний фосфорнокислый.

Сероводород из аппарат

а Киппа.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. В зависимости от массовой доли фосфора берут навеску в количестве, указанном в табл.4.

Таблица 4

Массовая доля фосфора, %

Навески стали, г

Св.

0,01

до

0,03

включ.

4

"

0,03

"

0,08

"

3

"

0,08

"

0,25

"

2

"

0,25

"

0,40

"

1

"

0,40

0,5


4.3.1.1. Анализ чугуна с массовой долей фосфора, превышающей указанную в табл.4, проводят на части раствора с меньшей навеской.

4.3.2. Чугун и сталь с массовой долей титана, циркония, вольфрама, мышьяка и молибдена не более 0,1%

Навеску стали или чугуна растворяют, слегка нагревая в 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора азотной кислоты (1:1) и 30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты в стакане вместимостью 400 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. После растворения пробы раствор выпаривают досуха.

После охлаждения остаток растворяют в 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты, выпаривают досуха и высушивают при температуре 130-135 °С для удаления соляной кислоты и переведения кремниевой кислоты в нерастворимое состояние. Если во время растворения не разложились карбиды и проба содержит свыше 0,5% кремния, добавляют 10-15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора хлорной кислоты, накрывают стеклом и выпаривают до густых паров. К остатку добавляют 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей воды и нагревают до растворения солей.

Содержимое стакана отфильтровывают через фильтр с бумажной массой, осадок промывают 4-5 раз горячим раствором соляной кислоты (5:95), а затем 3-4 раза горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. К фильтрату добавляют 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты и упаривают до минимального объема, избегая при этом выделения солей.

Выпаривание с азотной кислотой повторяют еще раз. Затем добавляют 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей воды и оставляют для дальнейшего хода анал

иза.

4.3.3. Чугун и сталь с массовой долей титана, ниобия и циркония свыше 0,1%

Навеску стали или чугуна растворяют и приготовляют раствор, как указано в п.4.3.2. Осадок отфильтровывают, высушивают, озоляют и прокаливают в платиновом тигле при температуре 500-550 °С. В тигель доливают 2-3 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора азотной кислоты (1:1), 5-10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха и слегка прокаливают. Осадок в тигле сплавляют с 2-3 г углекислого натрия и выщелачивают плав 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей воды в стакане вместимостью 100-150 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Из стакана вынимают тигель и ополаскивают водой, раствор нагревают при температуре 70-80 °С в течение 15 мин, затем отфильтровывают осадок через фильтр с бумажной массой и промывают несколько раз горячей водой. Фильтр отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору, добавляют 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты и упаривают до минимального объема, избегая при этом выделения солей. Выпаривание с азотной кислотой повторяют еще раз. Затем доливают 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей воды и оставляют для дальнейшего хода анализа

4.3.4. Чугун и сталь, содержащие вольфрам

Навеску стали или чугуна растворяют и приготовляют раствор, как указано в п.4.3.2 до момента перевода кремниевой кислоты в нерастворимое состояние.

К сухому остатку доливают 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей воды и нагревают до растворения солей. Содержимое тигля отфильтровывают через фильтр с бумажной массой, осадок промывают 4-5 раз горячим раствором соляной кислоты (5:95), а затем еще 3-4 раза горячей водой. К раствору доливают 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты и упаривают до минимального объема, избегая при этом выделения солей.

Операцию повторяют еще раз, затем доливают 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей воды, нагревают до растворения солей и оставляют. При выделении осадка вольфрамовой кислоты его отфильтровывают и промывают указанным выше способом. Соединяют осадки, сжигают их в платиновом тигле, прокаливают и удаляют кремнезем, как указано в п.4.3.3. Осадок в тигле сплавляют с 3-5 г углекислого натрия, плав выщелачивают 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей воды в стакане вместимостью 250 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Прозрачный раствор подкисляют азотной кислотой до появления желтой мути, добавляют 2 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора хлорного железа и 10-15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора аммиака. Содержимое стакана нагревают до кипения, отфильтровывают осадок гидроокиси железа и фосфорнокислого железа и промывают 2-3 раза горячим раствором аммиака (5:95).

Осадок на фильтре растворяют в 10-15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячего раствора азотной кислоты (2:3). Фильтр промывают несколько раз горячей водой, полученный раствор присоединяют к основному фильтрату и оставляют для дальнейшего хода анал

иза.

4.3.5. Чугун и сталь с массовой долей мышьяка свыше 0,05%

Навеску стали или чугуна растворяют, слегка нагревая в 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора азотной кислоты (1:1) и 30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты в стакане вместимостью 400 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. После растворения пробы раствор упаривают досуха, охлаждают, осадок смачивают 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты, затем снова упаривают досуха и высушивают при температуре 130-135 °С для переведения кремниевой кислоты в нерастворимое состояние. После охлаждения в стакан приливают 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора соляной кислоты (1:2) и нагревают до растворения солей. В раствор добавляют 30-40 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора бромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с бромистоводородной кислотой повторяют, добавив предварительно 30-40 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты. Раствор выпаривают до появления солей, добавляют 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты и разбавляют 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают. Осадок кремнезема и графита промывают на фильтре раствором соляной кислоты (2:98), к фильтрату прибавляют 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты и упаривают до минимального объема, избегая при этом выделения солей.

Повторяют упаривание с азотной кислотой, затем прибавляют 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора этой же кислоты, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей воды и оставляют раствор для дальнейшего хода ан

ализа.

4.3.6. Чугун и сталь с массовой долей молибдена свыше 1%

Навеску стали или чугуна растворяют и затем поступают, как указано в п.4.3.2 до удаления кремнезема. При необходимости раствор выпаривают до объема примерно 200 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, нейтрализуют аммиаком до появления в растворе удерживающейся мути и добавляют еще избыток 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Через нагретый раствор в течение 30 мин пропускают сероводород. Полученный тиомолибдат аммония разлагают, подкисляя небольшим избытком раствора соляной кислоты (1:1). Отстаивают и отфильтровывают выделенный сульфид молибдена, затем промывают раствором соляной кислоты (2:98) до прекращения выделения сероводорода. Фильтр отбрасывают, а фильтрат упаривают до минимального объема, избегая при этом выделения солей. Затем прибавляют 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты и повторяют упаривание. Эту операцию проводят два раза. Затем к остатку добавляют 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора азотной кислоты, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей воды и оставляют для дальнейшего хода анализа.

4.3.7. Окисление фосфора до фосфорной кислоты и осаждение осадка фосфорномолибденовокислого аммония

К раствору, полученному одним из способов, описанных в п.4.3.2, помещенному в коническую колбу вместимостью 300 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора и нагретому почти до температуры кипения, прибавляют раствор перманганата калия в количестве, необходимом для получения интенсивной розовой окраски (не менее 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора). Содержимое колбы кипятят до выделения коричневой гидратированной окиси марганца, и, не прекращая нагревания, прибавляют по каплям раствор нитрита натрия до растворения осадка и получения прозрачного раствора.

Раствор выпаривают до объема около 40 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, охлаждают, доливают осторожно аммиак до выпадения неисчезающего осадка гидроокиси железа, осадок растворяют, прибавляя несколько капель азотной кислоты, затем доливают избыток 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора этой же кислоты, 15 г азотнокислого аммония и перемешивают содержимое колбы до растворения реактива. В случае присутствия в пробе ванадия, раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора сернокислого или солянокислого гидроксиламина для восстановления пятивалентного ванадия до четырехвалентного и, перемешивая, нагревают до температуры 50-60 °С и выдерживают в течение 1 мин.

Затем прибавляют еще 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора этого реактива и, не охлаждая раствора, доливают 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора молибденовокислого аммония, встряхивая в течение 2-3 мин в колбе, закрытой резиновой пробкой. Раствор оставляют стоять на водяной бане при температуре 30-35 °С в течение 2-3 ч. Раствор проб, не содержащих ванадия, нагревают до температуры 50-60 °С и осаждают фосфор, как указано выше. Содержимое колбы охлаждают, осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают на фильтре 6-7 раз раствором для промывания, проверяя на отсутствие иона железа (капельная проба с роданистым аммонием), затем промывают несколько раз раствором нитрата калия

4.3.8. Растворение осадка фосфорномолибденовокислого аммония и осаждение раствора молибдена в виде молибденовокислого свинца

Отфильтрованный и промытый осадок фосфорномолибденовокислого аммония растворяют на фильтре в 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячего раствора аммиака (1:2), добавляя его порциями по 3-4 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Фильтр промывают 2-3 раза порциями по 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора горячей воды. Фильтрат нагревают до начала кипения. Одновременно в другом стакане вместимостью 250 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора нагревают 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора уксуснокислого аммония, к которому прибавлено 10 г хлористого аммония. С момента начала кипения к раствору, содержащему фосфоромолибдат, прибавляют 5-7 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора соляной кислоты, 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора раствора уксуснокислого свинца и переливают в кипящий раствор уксуснокислого аммония, ополаскивая стакан 2-3 раза горячей водой, вливая воду после промывания в стакан с уксуснокислым аммонием.

Выпавший осадок молибденовокислого свинца выдерживают в теплом месте в течение 20-30 мин, после чего отфильтровывают через малый беззольный фильтр с бумажной массой и промывают водой до отрицательной реакции на ион свинца (контроль бумажкой, насыщенной йодистым калием).

Промытый осадок вместе с фильтром помещают во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно высушивают, затем тигель помещают в электрический муфель и прокаливают осадок при температуре не выше 650 °С в течение 25-30 мин до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешиваю

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


где ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - масса осадка молибденовокислого свинца в пробе, г;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - масса осадка молибденовокислого свинца в контрольной пробе, г;

0,00704 - коэффициент пересчета массы фосфора, соответствующей 1 г молибденовокислого свинца;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора - масса навески, г.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.1.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов