Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония

ГОСТ 22536.14-88
Группа В09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Метод определения циркония

     
Сaгbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of zirconium



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 г.). - Примечание.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; В. П. Даниленко; Л. И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3019

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 4197-74

2.2

ГОСT 4199-76

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 6691-77

2.2

ГОСТ 7172-76

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 13610-79

2.2

ГОСТ 22536.0-87

1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония (при массовой доле циркония от 0,005 до 0,10%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония=0,95) не превышает предела ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония =0,95) значения ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония (ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония), приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли циркония не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония=0,85) значение ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, приведенное в табл.1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли циркония. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и установления причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония , приведенного в табл. 1.

Таблица 1

Допускаемые расхождения, %

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, %

Массовая доля циркония, %

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, %

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония

От

0,005

до

0,01

включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св.

0,01

"

0,02

"

0,004

0,005

0,004

0,005

0,003

"

0,02

"

0,05

"

0,006

0,008

0,006

0,008

0,004

"

0,05

"

0,10

"

0,009

0,011

0,009

0,011

0,006

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ С АРСЕНАЗО III


2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония (IV) с арсеназо III и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665 нм.

При массовой доле циркония 0,005-0,05% определение проводят в среде азотной кислоты в присутствии хлорной кислоты, при массовой доле циркония 0,05-0,10% - в среде соляной кислоты. Мешающее влияние железа в первом случае устраняют восстановлением его раствором азотистокислого натрия и мочевины, во втором - раствором аскорбиновой кислоты.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:20 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, готовят перед употреблением.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, квалификации "х.ч.".

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, с плотностью 1,50 г/смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, 5 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Цирконий (IV) хлороксид 8-водный.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

Соль динатриевая этилендиамин-ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония-тетрауксусной кислоты, (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония :

при массовой доле циркония 0,05-0,10 %;

навеску арсеназо III, равную 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, растворяют в 40-50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония теплой воды, прибавляют 15 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и оставляют стоять 48 ч, периодически перемешивая. Затем раствор фильтруют через слой уплотненной ваты, отбрасывая первые порции фильтрата. Раствор годен к употреблению 5-7 дней;

при массовой доле циркония 0,005-0,05 %;

навеску арсеназо III, равную 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, растворяют в 50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония воды, прибавляют раствор гидроксида натрия до появления синей окраски раствора и в избыток 5 капель. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения арсеназо III, затем к раствору приливают по каплям раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, до перехода окраски раствора из синей в красно-фиолетовую, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Раствор годен к употреблению в течение 10-12 дней.

Стандартный раствор циркония

Раствор А: 3,533 г хлороксида циркония помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония и растворяют в 150-200 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, доливают до метки раствором соляной кислоты той же концентрации и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора А содержит 0,001 г циркония.

Раствор Б: 10 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония стандартного раствора циркония А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, доливают до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора Б содержит 0,0001 г циркония.

Раствор В: 10 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония стандартного раствора циркония Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, доливают до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора В содержит 0,00001 г циркония.

Массовую концентрацию стандартного раствора циркония А устанавливают следующим образом: 50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, прибавляют 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония воды, 3 г хлористого аммония и аммиак до выпадения осадка гидроксида циркония и в избыток 3-5 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония. Полученный раствор нагревают до кипения, дают отстояться 20-25 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 7-8 раз горячим раствором хлористого аммония с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при температуре 1000-1050 °С в течение 2 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию (ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония), выраженную в граммах циркония на 1 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония,


где ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония - масса тигля с осадком диоксида циркония, г;

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония - масса тигля без осадка диоксида циркония, г;

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония - масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония - масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

0,7403-коэффициент пересчета диоксида циркония на цирконий;

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония - объем раствора хлороксида циркония, взятый для анализа, смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

2.3. Проведение анализа при массовой доле циркония 0,05-0,1%

2.3.1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония и растворяют в 30-50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония соляной кислоты (плотность 1,19 г/смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония) при слабом нагревании. После полного растворения навески приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и в избыток 2-3 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, раствор кипятят и выпаривают досуха. Приливают 10 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию выпаривания с 10 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония соляной кислоты повторяют еще раз.

Сухой остаток растворяют в 20 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония соляной кислоты (плотность 1,19 г/смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония) при нагревании. Затем приливают 20-30 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония горячей воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на фильтр средней плотности, содержащий немного фильтро-бумажной массы, в мерные колбы вместимостью 200 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония. Фильтр и стакан промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 600-700 °С. Осадок в тигле слегка смачивают водой, прибавляют 3-4 капли серной кислоты (1:1), 2-3 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают при температуре 600-700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают в 10-20 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония и присоединяют к основному раствору. К полученному раствору приливают 20 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония соляной кислоты (плотность 1,19 г/смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония), доводят до метки водой, перемешивают. Отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр средней плотности в сухие конические колбы, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 10 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, приливают 10 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают, приливают 5 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора аскорбиновой кислоты и выдерживают до полного восстановления железа (III). Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, приливают 5 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония арсеназо III, доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 20-25 минут на спектрофотометре при длине волны 665 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 655-675 нм.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора анализируемой пробы, в которую перед добавлением раствора арсеназо III прибавляют 5 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора трилона Б для связывания циркония.

Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа. Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через в

се стадии анализа.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 300 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония помещают по 1,0 г карбонильного железа и в пять из них приливают последовательно 4, 6, 8, 10 и 12 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония стандартного раствора хлороксида циркония Б, что соответствует 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 и 0,0012 г циркония. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.

К растворам в стаканах приливают по 30-50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония соляной кислоты и далее анализ проводят как приведено в п.2.3.1.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы циркония строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля циркония.

2.4. Проведение анализа при массовой доле циркония 0,005-0,05%

2.4.1. Навеску пробы в зависимости от массовой доли циркония (табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония и растворяют при умеренном нагревании в 30-40 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония соляной кислоты. После растворения навески приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и в избыток 2-3 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Таблица 2

Массовая доля циркония, %

Масса навески, г

0,005-0,01

1

0,01-0,02

1

0,02-0,04

0,5

0,04-0,05

0,3



Далее анализ проводят как указано в п.2.3.1, отфильтровывая раствор в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, до операции сплавления осадка. Фильтрат сохраняют.

Осадок в платиновом тигле сплавляют с 0,5-1,0 г смеси углекислого натрия и тетраборнокислого натрия (3:1) при температуре 800-1000 °С в течение 10-15 минут.

Фильтрат упаривают до малого объема (20-30 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония), приливают 5-10 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония азотной кислоты, кипятят до разрушения органических веществ, приливают 20 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония хлорной кислоты и выпаривают до обильных паров хлорной кислоты. Все операции проводят, накрыв стакан часовым стеклом. Соли растворяют в 25-30 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония воды при нагревании.

Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, приливают 50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония воды и нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и ополаскивают водой. Раствор с выщелаченным плавом осторожно приливают к основному фильтрату при перемешивании.

Объединенный раствор упаривают до 30-40 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, приливают 25 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора азотистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 минут. Содержимое стакана охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, доливают водой до метки, перемешивают. Отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр средней плотности в сухие конические колбы, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 10 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, приливают 25 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония азотной кислоты, 2,5 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора мочевины, 5 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония раствора арсеназо III, после прибавления каждого реактива растворы перемешивают и охлаждают. Затем растворы разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 20-25 минут на спектрофотометре при длине волны 665 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 655-675 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа. В качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности анализируемых растворов используют раствор контрольного опыта.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии

анализа.

2.4.2. Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 250 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске образца. В семь стаканов последовательно приливают по 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 20,0 и 25,0 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония стандартного раствора хлороксида циркония В, что соответствует 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150; 0,000200 и 0,000250 г циркония. Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы приливают 30-50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония соляной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.2.4.1.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы циркония строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля циркония.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю циркония (ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония) в процентах вычисляют по формуле:

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония,


где ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония - масса циркония в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония - масса навески, г.

2.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли циркония приведены в табл. 1.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов