Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана

ГОСТ 21639.5-93

Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of titanium dioxide



ОКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год ОКС 25.160.20. -

Примечание.

Дата введения 1996-01-01

     
     
Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 N 300 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.5-76

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения двуокиси титана в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,01 до 0,5%.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде и измерении степени поглощения полученного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки

ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа.

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная с массовой концентрацией 1510 г/дмГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана, разбавленная 1:1, насыщенная борной кислотой при температуре 45-55 °С.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Метиловый красный.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана: 10 г диантипирилметана растворяют в 300-400 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана воды, содержащей 15 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу 1 дмГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана, добавляют 5 г аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Титана двуокись.

Стандартный раствор А: готовят из титана металлического (вариант I) и из двуокиси титана (вариант II).

Вариант I: 0,5995 г металлического титана растворяют в 50-100 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана серной кислоты (1:5). После растворения титана добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты. Эту операцию повторяют. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.

Вариант II: 1,0 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 12 г пиросернокислого калия при температуре 800-850 °С. Сплав растворяют в 400 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана серной кислоты (1:5) при слабом нагревании. После полного растворения сплава раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б: 10 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана, доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана устанавливают следующим образом: 50 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана раствора А помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному и приливают 3-4 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана аммиака в избыток. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 4-5 раз горячей водой с добавлением аммиака (2-3 капли). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000±20) °С до постоянной массы.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана), выраженную в г двуокиси титана на 1 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана,


где ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана - масса тигля с осадком двуокиси титана, г;

ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана - масса пустого тигля, г;

ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана - масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана - масса пустого тигля контрольного опыта, г;

ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана - объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, приливают 5 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана азотной кислоты и нагревают в течение 5-7 мин. Затем добавляют 10 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана хлорной кислоты, насыщенной борной кислотой, и выпаривают досуха. Сухой остаток осторожно нагревают, затем прокаливают при температуре 750-800 °С в течение 2-3 мин.

Прокаленный остаток сплавляют с 4-5 г пиросернокислого калия при температуре 750-800 °С. В чашку наливают 50 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана раствора серной кислоты (1:9) и нагревают при перемешивании палочкой до растворения осадка.

Содержимое чашки переводят в мерную колбу 100 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана, охлаждают, доводят до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают. Нерастворившиеся сернокислые соли кальция отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть фильтрата 50 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана (при массовой доле двуокиси титана от 0,01 до 0,1%) или 10 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана (при массовой доле двуокиси титана свыше 0,1%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана. Прибавляют 5 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, выдерживают 10 мин до полного восстановления железа. Прибавляют 10 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана соляной кислоты, 25 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана раствора диантипирилметана, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45-50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного оп

ыта.

5.2 Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана вводят 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 г двуокиси титана. Затем в каждую колбу прибавляют по 5 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана аскорбиновой кислоты, 10 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана соляной кислоты, 25 смГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана раствора диантипирилметана. Раствор в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45-50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм.

Для раствора сравнения применяют воду.

По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом поправки на содержание титана в реактивах строят градуировочный график.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю двуокиси титана (ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана,


где ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана - масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси титана приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Нормативы контроля точности

Массовая доля двуокиси титана, %

Допускаемые расхождения, %

погрешности результатов анализа, ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана

двух параллельных определений ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана

трех параллельных определений ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана

От 0,01 до 0,02 включ.

0,007

0,009

0,008

0,009

0,005

Св. 0,02 " 0,05 "

0,013

0,017

0,014

0,017

0,009

" 0,05 " 0,1 "

0,024

0,03

0,025

0,031

0,016

" 0,1 " 0,2 "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

" 0,2 " 0,5 "

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов