Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

ГОСТ 21639.4-93

Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of total iron



ОКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год ОКС 25.160.20. -

Примечание.

Дата введения 1996-01-01

     
     
Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 N 299 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.4-76

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле общего железа от 0,05 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле общего железа от 0,10 до 1,0%) методы определения общего железа в флюсах для электрошлакового переплава.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (П) с ортофенантролином или 2,2-дипиридилом. Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дмГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа готовят при слабом нагревании.

2,2-дипиридил, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой концентрацией 500 г/дмГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа.

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 30 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа соляной кислоты. После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты. Затем раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа стандартного раствора А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б: 5 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа стандартного раствора Б содержит 0,00001 г жел

еза.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Аликвотную часть основного раствора, приготовленного по ГОСТ 21639.2 в соответствии с таблицей 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, приливают 5 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа раствора гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой реакции по бумаге конго. Затем приливают 10 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа раствора ортофенантролина или 2,2-дипиридила, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 516 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 520 до 530 нм.


Таблица 1 - Объем аликвотной части раствора

Массовая доля общего железа, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

От 0,05 до 0,1 включ.

25

" 0,5 "

10

" 0,5 " 1,0 "

5



После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности анализируемого раствора находят массу общего железа по градуировочному графику.

4.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в пять из шести конических колб вместимостью 100 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа отбирают 1; 2; 3; 4; 5 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г общего железа. В каждую колбу приливают 10-15 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа воды, 5 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой реакции по "бумаге конго". Затем приливают 10 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа раствора ортофенантролина или 2,2-дипиридила, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам общего железа строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю общего железа (ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, (1)


где ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа - масса общего железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа приведены в таблице 2.


Таблица 2 - Нормативы контроля точности

Массовая доля общего железа, %

Допускаемые расхождения, %

погрешности результатов анализа, ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

двух параллельных определений ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

трех параллельных определений ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

От 0,05 до 0,1 включ.

0,018

0,023

0,019

0,023

0,012

" 0,2 "

0,03

0,03

0,03

0,03

0,02

0,2 " 0,5 "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

0,5 " 1,0 "

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени ацетилен-воздух.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с источником излучения для железа.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.

Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дмГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Стандартный раствор, приготовленный по 4.2.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой, в зависимости от массовой доли железа в флюсах, определяют по таблице 3.


Таблица 3 - Масса навески пробы

Массовая доля общего железа, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

От 0,10 до 0,25 включ.

0,5

100

Св. 0,25 " 0,50 "

0,25

100

" 0,50 " 1,00 "

0,1

100



Навеску флюса помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 15 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа хлорной кислоты, 5 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа азотной, 10 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа фтористоводородной кислоты и нагревают раствор до растворения навески. Затем раствор нагревают до полного удаления паров хлорной кислоты, охлаждают, приливают 15 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа соляной кислоты, 30 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа воды и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через плотный фильтр, промывают 3-4 раза горячей соляной кислотой (2:100), 3-5 раз горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, подсушивают, прокаливают и доплавляют с 1,5-2,0 г пиросернокислого калия. Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, приливают 50 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа горячей воды, 10 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа соляной кислоты и нагревают до растворения плава. Раствор объединяют с основным раствором, выпаривают до влажных солей, приливают 4 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа соляной кислоты, 15-20 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа воды и нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, доливают до метки водой и перемешивают.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значений атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массу железа в растворе анализируемой пробы по градуировочному гра

фику.

5.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть платиновых или стеклоуглеродистых чашек помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г железа и далее проводят анализ по 5.3.1.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю общего железа (ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, (2)


где ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа - масса железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа - масса навески пробы, г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа приведены в табл.2.


ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов