Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Материалы наплавочные. Методы определения железа

ГОСТ 11930.7-79

Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения железа

Hard-facing materials. Methods of iron determination



МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,2 до 7%) в наплавочных материалах на основе кобальта и никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином в присутствии всех компонентов сплава.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 30%.

Бумага индикаторная "конго".

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 1% готовят растворением реактива в этиловом спирте, разбавленном 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Стандартные растворы железа.

Раствор А готовят следующим образом: 0,1 г железа растворяют в 50 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз. 1 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00001 г железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) отбирают от 5 до 15 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Приливают 5 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроксиламина и нейтрализуют раствором уксуснокислого аммония до перехода индикаторной бумаги "конго" в красный цвет. Добавляют 5 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора ортофенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)490 нм) через 10 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 или 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

2.3.2.1. В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) помещают 2, 4, 6, 8 и 10 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора железа Б, прибавляют по 10 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора с массовой долей 10% солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют по "конго" раствором уксуснокислого аммония. Затем анализ проводят, как указано в п.2.3.1. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

2.3.2.2. В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) помещают 1, 2, 3, 4, 5 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А и далее анализ ведут, как указано выше. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм (ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)490 нм).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - аликвотная часть анализируемого раствора, смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой. Железо отделяют осаждением аммиаком.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 5:95.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20%.

Бумага индикаторная "конго".

Стандартные растворы железа - по п.2.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) отбирают 50 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 100 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 1 г надсернокислого аммония и нагревают. Затем раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге "конго", добавляют 10 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) аммиака в избыток, осадок коагулируют, фильтруют и промывают раствором аммиака, разбавленным 5:95, нагретым до 60-80 °С. Осадок гидроокиси железа растворяют в горячей соляной кислоте 60-80 °С, разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 8-10 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 5-50 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) (в зависимости от содержания железа) в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 10 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 10 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) в избыток, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) последовательно прибавляют 4, 8 …и 20 смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора железа Б и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г;

ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - аликвотная часть анализируемого раствора, смГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

3.4, 3.4.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля железа, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От

0,20

до

0,50

включ.

0,02

0,05

Св.

0,50

"

1,00

"

0,05

0,10

"

1,00

"

5,00

"

0,10

0,15

"

5,00

"

7,00

"

0,15

0,20



(Измененная редакция, Изм. N 2).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов