Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Материалы наплавочные. Методы определения марганца

ГОСТ 11930.5-79

Группа В09



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения марганца

Hard-facing materials. Methods of manganese determination



МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.3

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,4 до 6%) и объемный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 6 до 8,5%) в наплавочных материалах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении марганца в сернофосфорнокислой среде периодитом калия до марганцевой кислоты, интенсивность окраски которой измеряют на фотоэлектроколориметре.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Калий йоднокислый, раствор: 50 г калия йоднокислого помещают в колбу вместимостью 500 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 100 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) воды, 200 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты.

Кислота селенистая по ТУ 6-09-5407-88* раствор с массовой долей 2%.
________________
* ТУ являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-90.

Очистка марганца: 10 г марганца обрабатывают в смеси, состоящей из 50 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) воды и 5 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. После 6-кратной промывки водой металл сушат при комнатной температуре.


Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г металлического марганца растворяют в 25 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2). Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,0001 г марганца.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Марганец определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) отбирают от 5 до 50 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора (в зависимости от содержания марганца) в стакан вместимостью 100 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) раствора йоднокислого калия. Содержимое колбы разбавляют до 50 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной водой и нагревают до кипения. Горячий раствор оставляют на 30 мин на теплой плитке до полного развития окраски. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Для приготовления раствора сравнения используют соответствующую часть исследуемого раствора, в котором марганцовую кислоту восстанавливают прибавлением (при перемешивании) нескольких капель раствора селенистой кислоты.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) помещают 1, 2, 3, 4, 5 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора марганца, 10 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) раствора йоднокислого калия и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г;

ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) - аликвотная часть анализируемого раствора, смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2).

2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля марганца, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От

0,40

до

1,50

включ.

0,05

0,10

Св.

1,50

"

4,00

"

0,10

0,15

"

4,00

"

6,00

"

0,15

0,20



2.1, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа смеси порошков для наплавки.

Метод основан на окислении марганца до семивалентного с последующим титрованием его раствором соли Мора. Хром предварительно отделяют окисью цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Реактивы и растворы указаны в п.2.2 с дополнением:

Конго красный.

Цинка окись по ГОСТ 10262-73, взмученную в воде окись цинка готовят следующим образом: 20-25 г мелкоизмельченной окиси цинка растирают в фарфоровой ступке с 50 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) горячей (50-60 °С) воды до пастообразного состояния и переносят в стакан вместимостью 200 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), добавляя еще 25 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) воды. Перед применением смесь хорошо размешивают стеклянной палочкой для придания ей однородной консистенции.

3.3. Проведение анализа

Из мерной колбы вместимостью 200 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 11930.3-79 отбирают в стакан от 50 до 100 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора и выпаривают до 25 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2). Раствор нейтрализуют по бумажке конго раствором гидроокиси натра до начала выпадения осадка, который затем растворяют прибавлением нескольких капель серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор нагревают до температуры 65-70 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) и приливают небольшими количествами хорошо взмученную в воде окись цинка, тщательно взбалтывая каждый раз содержимое колбы, пока на дне колбы окажется небольшой избыток окиси цинка. Содержимое колбы нагревают до 70-80 °С и выдерживают в течение 5 мин. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют, отбирают 50 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:4, и вводят в избыток 25 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2). Прибавляют 5 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) фосфорной кислоты, 2 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) раствора с массовой долей 0,5% азотнокислого серебра, 2-3 г надсернокислого аммония и разбавляют водой до 150 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2). Раствор кипятят 10 мин до полного окисления марганца. Охлажденный раствор титруют 0,1 М раствором соли Мора в присутствии 0,5 смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) раствора с массовой долей 0,2% фенилантраниловой кислоты.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование марганца, смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) марганца;

ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) - аликвотная часть анализируемого раствора, смГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля марганца, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От

6,0

до

7,0

включ.

0,2

0,3

Св.

7,0

"

8,5

"

0,3

0,4


3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов