Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Материалы наплавочные. Метод определения хрома

ГОСТ 11930.4-79

Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения хрома

Hard-facing materials. Method of chromium determination



МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.2

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)


Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения хрома (при массовой доле хрома от 5 до 88%) в наплавочных материалах.

Метод основан на окислении хрома до шестивалентного персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора. Определение хрома заканчивают титрованием раствора шестивалентного хрома раствором соли Мора в присутствии индикатора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота серная по ГOCT 4204-77, разбавленная 1:4.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрия перекись.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 84-76, раствор с массовой долей 0,2%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5%.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, 0,1 н. раствор. Титр раствора соли Мора устанавливают по 0,1 н. раствору калия двухромовокислого.

Калий двухромовокислый, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала.

Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой долей 0,2%; готовят растворением в растворе с массовой долей 0,2% углекислого натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Хром в сплавах, не содержащих ванадия, определяют в фильтрате, полученном после определения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) отбирают 50 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:4, и 2 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты. Для окисления хрома вводят 2 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора с массовой долей 0,5% нитрата серебра, 1-2 г персульфата аммония.

Раствор в колбе разбавляют водой до 150 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) и кипятят приблизительно 10 мин.

Для материалов, содержащих марганец, добавляют еще 1 г персульфата аммония, если раствор не окрасился в малиновый цвет, и вновь кипятят 5-10 мин. Затем колбу снимают с плитки, добавляют 1-2 г хлорида натрия до перехода окраски раствора в желтый цвет и снова кипятят 5 мин для удаления хлора. После охлаждения раствора хром титруют раствором соли Мора в присутствии 0,5 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора с массовой долей 0,2% фенилантраниловой кислоты до перехода окраски из малиновой в зеленую.

3.2. Для смесей марок порошков для наплавки и борида хрома навеску массой 0,1 г растворяют в 50 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 2 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и выпаривают раствор дважды до слабых паров серной кислоты. Если навеска полностью не растворяется, то раствор фильтруют (фильтрат сохраняют) и досплавляют нерастворившуюся часть навески с углекислым натрием при 900-950 °С. Плав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, и присоединяют к фильтрату. Анализируемый раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Для определения хрома отбирают 50 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) и приливают 3 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, 2 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до 150 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2), вводят 2 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора с массовой долей 0,5% азотнокислого серебра, 2-3 г надсернокислого аммония и кипятят до полного его разрушения. Охлажденный раствор титруют, как указано в п.3.1.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Для карбида хрома навеску массой 0,1 г сплавляют в железном, никелевом или стеклоуглеродном тигле с 5-8 г смеси углекислого натрия и перекиси натрия (1:2) при 600-650 °С в течение 15 мин. После охлаждения плав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2). Для определения хрома часть раствора фильтруют в сухой стакан. Отбирают 50 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора, нейтрализуют серной кислотой и приливают 5 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, приливают 2 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до 120-150 смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) - объем соли Мора, израсходованный на титрование хрома, смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) хрома;

ГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) - объем анализируемого раствора, смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) - аликвотная часть анализируемого раствора, смГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля хрома, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От

5,00

до

20,00

включ.

0,15

0,20

Св.

20,00

"

40,00

"

0,30

0,40

"

40,00

"

88,00

"

0,50

0,75


4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов