Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Материалы наплавочные. Метод определения кремния

ГОСТ 11930.3-79

Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения кремния

Hard-facing materials. Method of silicon determination



МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.4

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)


Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%) в наплавочных материалах.

Метод основан на способности кремния в результате кислого гидролиза выделяться в осадок в виде малорастворимой кремниевой кислоты. Полученный осадок прокаливают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии небольшого количества серной кислоты. В этих условиях кремний образует летучие соединения фторида кремния.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Аналитические весы типов ВЛА-200М, АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.

Тигли платиновые N 7 по ГОСТ 6563-75.

Тигли железные, никелевые или стеклоуглеродные.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1:99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий пиросернокислый или калий перонокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрия перекись.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для порошков на основе никеля

Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200-300 смГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 40 смГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. После растворения основной части навески приливают 10 смГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и раствор дважды упаривают водой до 70-100 смГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 70-80 °С и фильтруют на фильтре средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок и стакан промывают 5-8 раз теплой серной кислотой (60-70 °С), разбавленной 1:99, и три раза дистиллированной водой.

Фильтрат и промывные воды сохраняют.

Промытый осадок на фильтре помещают в платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы. Взвешенный осадок обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. Для этого приливают в платиновый тигель 2-3 капли серной кислоты, 3-5 смГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов кремнием. Если после отгонки кремния в тигле остается осадок, то его досплавляют с углекислым натрием при 900-950 °С или пиросернокислым натрием при 650-700 °С. Плав выщелачивают в фильтрате, полученном после отделения кремния, переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор сохраняют для определения хрома, марганца, никеля, железа и фосфора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Для прутков для наплавки и порошков из сплавов для наплавки

Навеску пробы массой, приведенной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 200-300 смГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:4. После растворения основной части навески приливают 1 смГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и раствор дважды выпаривают до слабых паров серного ангидрида. Раствор разбавляют дистиллированной водой и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

Примечание. Для сплавов, содержащих вольфрам, осадок прокаливают при 750-800 °С.

Таблица 1

Массовая доля кремния, %

Навеска

HГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)SOГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) (1:4)

От

0,2

до

2

включ.

0,5

60

Св.

2

"

3

"

0,3

50

"

3

"

4,5

"

0,2

40

"

4,5

"

6

"

0,1

40

"

6

"

10

"

0,1

40



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. (Исключен, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

ГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

ГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, до обработки фтористоводородной кислотой, г;

ГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, после обработки фтористоводородной кислотой, г;

ГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) - разбавление анализируемого раствора, смГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) - аликвотная часть анализируемого раствора, смГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г;

0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля кремния, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От

0,20

до

1,00

включ.

0,05

0,10

Св.

1,00

"

2,00

"

0,10

0,15

"

2,00

"

4,50

"

0,15

0,20

"

4,50

"

10,00

"

0,20

0,30



(Измененная редакция, Изм. N 2).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов