Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы

ГОСТ 11930.12-79

Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения сурьмы

Hard-facing materials. Method of antimony determination



МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,2%) в прутках для наплавки.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентной сурьмы с метиловым фиолетовым и экстракции последнего толуолом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-56М и ФЭК-56 или любого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4168-79, раствор с массовой долей 10%.

Мочевина по ГОСТ 6691-77; готовят следующим образом: 100 г растворяют в 100 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) горячей воды.

Метиловый фиолетовый; готовят следующим образом: 0,2 г растворяют в 100 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и фильтруют.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Раствор сурьмы стандартный; готовят следующим образом: 0,05 г металлической сурьмы растворяют в 25 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают 25 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления рабочего раствора стандартный раствор сурьмы разбавляют в 10 раз.

1 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,00001 г сурьмы.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески, вместимость мерной колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой доли сурьмы должны соответствовать табл.1.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части, смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

0,01-0,02

0,3

-

-

0,03-0,07

0,1

-

-

0,08-0,2

0,2

50

10



Навеску помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 20 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:4, с последующим добавлением 1 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Раствор выпаривают дважды до паров серного ангидрида. В стакан приливают 10 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят содержимое стакана в делительную воронку, ополаскивают стакан небольшим количеством воды так, чтобы объем раствора в делительной воронке был не более 25 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Затем вводят 1 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора азотистокислого натрия, взбалтывают раствор в течение 2 мин и оставляют его на 3 мин не более, для окисления сурьмы.

В делительную воронку приливают 0,5 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора мочевины, хорошо взбалтывают (без пробки) раствор не более 30 с, быстро добавляют 40 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, 0,25 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) метилового фиолетового, быстро перемешивают (закрыв пробкой) три раза и тотчас же вливают 25 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) толуола и снова тщательно встряхивают в течение 2 мин.

После разделения слоев водный слой сливают и отбрасывают, а окрашенный экстракт переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Слою толуола дают еще постоять 5 мин для окончательного отделения капелек воды и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром (ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)540 нм).

Все операции после приливания нитрита натрия должны выполняться быстро.

3.2. Построение градуировочного графика

В делительную воронку помещают стандартный раствор сурьмы в количестве от 2 до 8 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) с интервалом 1 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), 10 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем приливают 1 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора азотистокислого натрия и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г;

ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - объем анализируемого раствора, смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - аликвотная часть анализируемого раствора, смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От

0,010

до

0,100

включ.

0,002

0,004

Св.

0,100

"

0,200

"

0,005

0,010



(Измененная редакция, Изм. N 2).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов